《美罗培南合成反应.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《美罗培南合成反应.docx（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、药品美罗培南的合成工艺设计一、生产工艺确定（一）工艺工程该产品生产过程分为两个工段：第一步是催化氢化合成粗品美罗 培南，采用一步反应，以聚合物为起始原料，经过催化氢化得到粗品 美罗培南；第二工段为美罗培南的精制、干燥、灭菌以及包装工艺。化学反应方程式10% (w ) PcHC 催化齐1J, THF, *催化氢化MOPS溶液，缩合物0.1mol/L MOPS溶液洗涤过滤 *干燥，回收催化剂THF回收减压蒸储HP 20大孔吸附树脂柱 大孔吸附树脂柱吸附冷冻干燥（三）生产工艺过程叙述本设计工艺将工艺分为氢化和精制两个工段实施，现将生产工艺 叙述如下。1 .氢化反应工段（1）工艺规程投料将聚合物、催化
2、剂加入氢化反应釜中，打开MOPS溶液以及甲醇计量罐阀门，向釜中加入液体，使聚合物（kg）:催化剂（kg）: MOPS 溶液（L）: THF（L）=1:1:6:5 开 动搅拌，使之溶解氢化反应 向反应釜中通入氢气，保持压力在70 psi（约482.65kPa左右，温度保持在 20C-25c内，反应6h过滤 停止搅拌，打开泄压阀是气压下降至当地大气压， 回收过量的氢气。将溶液将加入到压滤罐中，打开压缩空气 进口阀，使压滤罐内压力为 0.25MPa0.30MPa压滤后，滤 液全部到分子蒸储器中，滤渣用少量MOPS溶液洗涤后回收。减压过滤溶液进入蒸储器后开始加热并开启真空泵 蒸储出的THF分尽水层，抽
3、入计量罐在下次生产中回收套吸附 以一定的流速把上述残液加到经过预处理的大 孔吸附树脂柱的上端进行吸附。2 .精制过程洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的 杂质。然后用洗脱液（水：丙酮=1:1）在一定的温度下以 一定的流速进行洗脱。将洗脱液转入脱色罐中【注】a吸附树脂的预处理：吸附树脂预先用乙醇浸泡24h,用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊。然后用水洗 至无醇味，再用5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h,水洗至中性。再用2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h,水洗至中性。B吸附树脂的再生：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用 2%NaOH浸泡，再用 水洗至中性。脱色压滤
4、 打开加热装置，保持温度，加入活性炭，保 持回流。回流毕，停止搅拌。打开压缩空气进气阀，使压滤罐压力在0.250.3MPa压滤后全部到结晶罐内。滤渣 结晶过程A.打开结晶罐进料阀，使压滤出的滤液流至结晶罐， 同时开启搅拌器，打开夹套里的水降温，降到 30c 后，停止水降温。B.开启盐水降温，利用夹套将罐内温度从 30c降 到18 C ,停止降温。C.打开放料阀，使料液进入离心机，边放料边离心。 待母液甩尽后，加一定量乙醇洗涤离心物料，甩干物料。 取物料。干燥过程将待干燥物料平铺在容器底，将其放在 干燥器内，将产品冷冻至-60C ,开启真空泵，干燥40min, 转入粉碎工序。3粉碎工序 打开抽风机，将烘干物料加入粉碎机中进行粉碎，然后 装桶，称重、填写标签。4清场 每生产完一个生产批号，都要对现场进行清场，并做好清场 记录。5操作控制要点(1)物料离心时，母液必须甩尽，然后洗涤滤饼并甩干，否则杂质会掺杂在产品中，影响生产质量(2)干燥、包装工序应按要求在洁净区进行，进入洁净区人员必 须保持个人卫生，烘干、包装车间应定期清洗、定期消毒。二、物料衡算与能量衡算(一)物料衡算数据与资料1.工艺设计技术指标本工艺设计是年产25吨美罗培南车间工艺设计。