导致样品称量准确度过低的原因.doc

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1、导致样品称量准确度过低的原因到底为什么老是称不准?1、分析天平在使用前没有经过校准一台分析天平在使用之前,首先要确认它的正确性是否合格,否则该天 平所称量的正确性得不到保证。天平的正确性是指天平横梁两臂相等的 精确程度以及3个刀刃的等距、平行的精确程度。分析天平从首次使用 起,应对其定期校准。连续使用的天平,大约每星期校准一次。校准时 应按规定程序进行,必须使用标准舷码进行校准,否则将起不到校准的 作用。2、分析天平安装不正确在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作 为天平室。其次,天平应安放在牢固可靠的工作台上,并选择适当的位置安放。 天平安装前,应按装箱淸单进

2、行淸点,看各部件是否齐全、完好,并对天平的所 有部件进行仔细清洁。安装时,应参照天平的说明书正确装配天平。安装完毕后, 应再次检查各部分安装是否正常,然后检查电源电压是否符合天平的要 求,打开天平检査是否正常。3、环境及样品的物理因素影响在使用分析天平进行称量的过程中,环境和物理因素会对称疑结果产生干扰,如 温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。(1) 温度的变化对分析天平的影响如果在称量过程中发现显示值单方向漂移, 就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周用环境之间的温度存在差异,则 这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个 向上的作用力,这个力就导致称重

3、结果产生错误:样品在动态浮力作用下,称得 的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥 炉或冰箱中取出以后,要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称 戢。样品要放在表而积尽可能小的去皮容器中,取放称戢容器要使用银子夹取, 而不能将手放入称量室中。(2)样品吸湿或挥发对称量结果的影响如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移,则可能测量的是挥发性或吸湿性样 品。若样品吸湿性较强,则重量会增大;若被测量样品属易挥发物质,则重量会 减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器,给容器加盖或上塞,使用淸洁 干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。(3)样品或容器

4、带静电对称就结果的影响如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳立,或称量结果的重复性差, 则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容 器均显示不同的重量,结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制 的称重容器等容易带静电。这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅 拌或摩擦产生的,而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢,在相对湿度低于40% 的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适 当调节空调系统来增加空气湿度,把称重容器放在金属容器内再进行称量,设法 给分析天平接地等措施,来去除或屏蔽称重样品上的静电。4、使用者操作不当造成

5、称量不准确称量前没有检查,盲目称量。称量前应检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净,圈码指数 盘是否在“000位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。检查和调 整天平的空盘零点,可用横梁平衡螺丝粗调并用投影屏调节杠微调。(1)在分析天平开启状态下进行取放称量物和增减舷码的操作。一般分析天平加、减舷码或取、放称量物必须在天平处于关闭状态下进 行。在称量过程中一直是半开启天平,直到最后一刻才可完全开启天平。(2)使用者在转动读数盘时操作不稳,导致挂码脱落或缠绕。使用天平上的机动开关,如开启和关闭天平、加减天平挂码等,必须缓 慢均匀地转动。根据所称物重,用取中法则缓慢平稳地转动舷码旋钮, 用最

6、简捷的操作加减舷码。(3)称量时用手直接取放称量物。如果称量时用手直接取放称量物,会使手上的汗渍污渍粘到称量物上, 造成称量误差,所以称量时不可直接用手接触称量物,一般可戴手套并 用纸条取放称量杯。(4)读数错误造成称量结果错误。 读数祛码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量 物的质量等于舷码总量加标尺读数。祛码总量要依唸码从大到小依 次相加,最后和标尺读数相加。增量法、减量法什么时候使用增量法?增量法也叫直接称量法,主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等 不易变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法,即用药勺 取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上,一次

7、称 取一定量的试样,所得读数即为试样质量,转移试样时必须全部转至容 器中,不得在称量容器上遗留。直接称样法还需要注意以下事项: 当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取 样品。当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的坦垠中快速的称量完毕。待称物温度较高的,称星结果一般小于真实值,故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称星。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相 同的冷却时间,如都为45分钟或1小时,而它们暴露在空气中会吸附 一层水分,使重量增加。空间湿度不同,所吸附水分

8、的量也不同,故要 求称量速度要快。什么时候使用减量法?在分析过程中,许多试剂或待测样易被空气中的02、N02、H2S、S02等氧化或 还原,有些待称物质易与空气中的C02、NH3等起作用,有些易受空气中水蒸气 的影响或试样本身的挥发性等,引起质疑变化,而试剂和样品的变质是化学分析 中产生误差的重要原因之一。例如,大多数无机试剂中的"亚"化合物以及有机试 剂中的盐酸轻胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物,易为空气中的氧所氧化, 而K0H、丁二胶等强碱、硼酸纳等强碱盐易吸空气中的C02后变质。此外,脈、 水合阱等有机试剂也能吸收一部分C02上述各类型待称物质及同一试样连称几 份的

9、情况易采用减量法称量法。称量方法如下: 在称量瓶中装入一定量的固体试样,例如要求称2份 0.4000-0.6000克试样,取约1.2000克左右试样装入瓶中,盖好瓶盖, 将称量瓶放在天平盘上,称出其重量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯 或锥形瓶)上方,使称量瓶倾斜,打开瓶盖,用夹盖轻敲瓶中上缘,渐 渐倾出样品,估计已够0.4000克时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢 竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器 上方进行,防止试样丢失),放回天平盘上,读数记录差减值。如一次 减掉不够0.4000克,应再倒一次,但次数不能太多,如倒出试样超过 要求值,不可借助药勺入回,只能弃去重称

10、。按上法称取下份试样。液 体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。增量法、减量法优缺点增量法的优点是可以一次到位,且指定称量重量的时候只能用增量法, 因为减量法无法判断一次倒出多少.但是增量法的的缺点是必须有洁净 的容器,因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在挥发的过 程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的儿组可能加入的质量差别较大,但并不影响 实验精度,减量法相对较常用一些。我们都知道,称量离不开天平那么,如何延长称重天平的使用寿 命?正确使用不同量程的天平是必须的,既可确保称量数据的准确性, 同时降低对精密天平的损伤,延长精密天平的使用寿命。称垂天平的区分»

11、;万分之一常用于精密称量lOOmg以上的物质、炽灼残渣(站竭)、 干燥失重(称量瓶)十万分之一常用于精密称量100mgl Omg物质區万分之一常用于精密称量少于10mg物质特殊样品的称量也有不同的讲究1、精密称量时注意事项滌 精密称量样品时,可使用称量瓶、小烧杯、容 量瓶等。当席样品直接称置容量瓶中(注蕙天平眾艮重 *),不能因担心样品与空气接触,有可能造成天平称 量数据不稳而盖上瓶塞,定容前是不应盖上瓶塞的。2、称量特殊样品时-率若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品,最好称在 小称量瓶中,溶解后转移至容量瓶中。因为称量瓶的口径 比较大,可避免样品接触到瓶口,必要时还可以盖上盖子, 避免天平读数不稳。3、称量试剂、药品前的取用过程 1、固体药品存放于广口瓶内; 2、液体药品存放于细口瓶内; 3、气体存放于集气瓶内.综上所述,用分析天平称量样品时,会山于天平未经校准、环境和样品的物理因 素影响以及操作使用不规范等造成称量结果不准确。准确的称量结果,对于后续 的分析结果影响巨大。仅为分享知识,如有侵权请联系删除。

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