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1、.中国石油大学（油田化学）实验报告实验日期： 成绩： 班级： 学号： 姓名： 教师： 同组者： 实验六 堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发
2、生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2OmSO2
3、)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: Na2OmSiO2 + 2HCl H2OmSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。 3. 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀 型Na2OmSiO2 +
4、 CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl 4. 悬浮体型堵水剂 悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。油田中常用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。 三、仪器与药品1. 仪器 100ml烧杯，10ml具塞刻度试管，5ml、25ml量筒，玻璃棒，广泛pH试纸。 2. 药品 聚丙烯酰胺，氧氯化锆，水玻璃，氯化钙，盐酸。四、实验步骤1
5、. 锆冻胶堵水剂的制备与性质 取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5×10-3的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1×10-2的盐酸，另一烧杯中滴加7滴质量分数为1×10-2的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml质量分数为5×10-3的ZrOCl2溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成的现象(注意记录成冻时间，由于都是瞬间成冻，均记为0)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。 2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质 取三支10ml具
6、塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸16滴、14滴、12滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。 3. 水玻璃氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质 取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。五、结果处理用表格形式表达实验现象与数据，并解释实验现象。 表一 实验现象与数据堵剂类型锆冻胶堵剂硅酸凝胶堵剂水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验数据与现象加入质量分数1
7、5;10-2的HCl或NaOH（滴）测定项目加入质量分数0.1的HCl（滴）测定项目逐滴加入氯化钙溶液后不断生成白色絮状沉淀pH值成冻时间（min）冻胶强度（是否挑起）凝胶时间（min）凝胶强度（排出顺序）HCl 62/不能挑起123.06偏弱NaOH 7 10/不能挑起140.66居中无4/完全挑起160.5略强解释实验现象：1、对锆冻胶堵剂实验现象的解释锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的 pH值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。pH过高或过低都不能形成足够强度的冻胶。2、对硅酸凝
8、胶堵剂实验现象的解释盐酸浓度越高，硅酸凝胶堵剂的成胶时间越短，凝胶强度越高，因为硅酸凝胶由水玻璃与活化剂HCl反应生成的硅酸溶胶转化而来，体系先在一定的pH值、温度、硅酸含量下先形成硅酸溶胶，然后在一定时间内形成硅酸凝胶，因此，其形成与活化剂的浓度有关，活化剂的浓度又进而影响了成胶时间与成胶强度。 3、水玻璃-氯化钙沉淀型堵剂实验的解释沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型堵水剂，它通过如下反应产生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl滴加氯化钙后不断生成钙盐沉淀即白色絮状沉淀。六、思考题 1. 解释 pH值对锆冻胶
9、生成的影响。 答：锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的 pH值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。pH过高或过低都不能形成足够强度的冻胶。2.本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。答：本实验制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶。酸性硅酸凝胶是将水玻璃加到盐酸中制得的，此时H+过剩，它的胶粒表面带正电；反之，碱性硅酸凝胶是将盐酸加到水玻璃中制得的，因反应在SiO32-过剩的情况下制得，它的胶粒表面带负电。由于本实验中的堵水剂是将盐酸加入到水玻璃中制得的，所以属于碱性硅酸凝胶。七、实验总结.