金相试样的制备与技巧.docx

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1、北京理工大学实践周论文金相试样的制备与技巧摘要:本文简要叙述了金相试样的制备方法,通过对金相试样制备过程的试验研究, 总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法,并 指出了在金相样品制备过程的技巧。关键词:金相试样、制备、技巧1.制样常用的设备及材料在金相试样制备过程中,粗磨常用质地较好的水砂纸,细磨则采用280号、320号、 01 -06号金相砂纸;机械抛光用p-2型金相试样抛光机,抛光织物多为海军呢,抛 光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。2.1取样原则根据显微组织分析要求,分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相 关的技术标准和技术协议2.2取样方法(1)

2、根据样品材料的加工特点锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验 项目在材料横截面上取样;非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀 度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样;需经热处理进行检验的项目,如本 质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目,从材料纵向 还是横向取样可按有关规定标准执行;铸件在材料中心或心部取样。(2 )根据零件承载和失效特点切取失效部位和完好部位的样品,以便进行分析对比。(3)根据特殊零件取样相关规定例如,汽车齿轮渗碳零件的取样,通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出;心部特素体检测取样部位在齿高的1/

3、3出的中心部位;碳化物检测取样部位在齿顶角处;表面脱碳层取样部位在齿根处。样品尺寸边长为10-15cm ,用砂轮切割或电火花切割;对于大件材料,火焰切割后, 需将加热端截去至少20cm以上,把加热影响区去处,再用砂轮切割或电火花切割 制得合格尺寸样品。2.3取样的标志对已制备好的样品进行编号3.镶嵌金相样品通常为10-15cm 的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件 或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求,根据磨抛机夹持 头尺寸要求,制备镶嵌样品,可一次同时实现多个样品的,磨抛要求,获得质量良 好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时,在130-15

4、0度的 温度和适当压力下,酚醛树脂熔融固化,完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度 可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品,则可采用树脂冷镶嵌的方法,通常以 环氧树脂为主,固化时间长达 7-8个小时。4. 1试样的磨光磨光过程是试样制备最重要的阶段,除使试样表面平整外,主要是使组织损伤层减 少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说,首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样 表面,然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适,在更换下道 细砂纸时不必减少压力,因为在合适的范围内施加的压力大,磨光速率也大,而对 损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大,时间也不宜过长,以免试样表面氧化产 生新的损伤层

5、,给抛光带来困难。磨样时要注意:在第一张砂纸上试样始终朝一个 方向磨,换下一道砂纸的时候将试样旋转 90°同样只朝一个方向磨,直到将在上一 道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净,不允许把上 道工序的残留磨料带到下道工序去,经过这样磨光的试样,肉眼观察非常光滑,置 于显微镜下观察,有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说,可以采用水 砂纸机械抛光,水砂纸按粗细分为 200-2000 号,把水砂纸贴在抛光盘上,按顺序 逐盘抛光。磨制时不断加水冷却,每更换一道砂纸,样品需用水清洗干净,不允许 把上道工序的残留磨料带到下道工序去,并且转换磨制方向,与前道磨痕垂直,

6、把 上道工序的磨痕去除。4.2磨光时冷却水的大小磨光过程中,由于砂纸对样品的摩擦比较剧烈,使样品产生很高的摩擦热,因此必须保 证有效的冷却措施。一般情况下,只要保持一个连续的、偏小的水流,从磨盘的中心注 入即可保证冷却效果,也可利用其离心的作用甩出磨削产物。如果水流过大,会产生类 似润滑的作用,不仅降低水砂纸的磨削效果,而且也浪费水资源。同时,大量的冷却水对 操作者控制样品的手指冲击,会造成手指控制样品的稳定程度降低,手感失效,不利于 样品的磨光。有一个技巧,在800号或更细的水砂纸上进行最后的磨光操作时,一般可 以开大水流,减小压力,使试样利用自身的重力,近似于漂浮在砂纸上1020s。这对于

7、 比较软的铝、铜样品特别有效,可以减少砂粒的嵌入,降低内部损伤层,非常有利于后续 的抛光操作。5. 1试样的抛光常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。(1 )机械抛光在机械抛光中抛光盘由电动机带动,上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢,精 抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为 031.0微米的AL2O3悬浮液, 配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品,采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不 宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如 夹杂物、疏松等项目的观察,其余项目需进行腐蚀,以便观察相关的组织。(2 )电解抛光电解抛光是把磨光的样品侵入电

8、解液中,在样品和阴极间加上直流电流,当电流密 度适当时,样品表面发生选择性溶解,磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大, 溶解较快。最后,样品表面的微小凸出变平,形成镜面。(3 )化学抛光化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中,搅动几秒钟到几分钟,除去表面 的不平整度,形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水 等氧化剂,由于化学抛光具有一定的局限性,在实践中应用不多。抛光之后,将试样用清水洗净,滴上几滴酒精,然后用吹风机吹干。5.2抛光时绒布表面的湿度控制对绒布湿度的控制,一般认为,样品从绒布上提起后,样品抛光表面的水膜应在25s 内蒸发掉。实际上,对于多数操作者来讲,

9、在抛光过程中根本无法达到上述的理想状态。而且,单纯根据样品表面水膜的蒸发来考虑非常不严谨,必须 限定一些条件才有实际意义。比如,样品与抛光绒布每次接触时间的长短、添加冷却 剂的数量及位置等,都会影响绒布的实际湿度。笔者认为,抛光时使绒布达到一个湿度 范围,即只要样品表面不出现黑膜,或者样品表面不是水汪汪的即可。具体讲,每次样品 与绒布接触的时间应当控制在1020s内,在不断提起样品观察抛光效果的同时,检 查绒布的湿度状态。过长的接触时间会造成最初过湿 ,最终过干的不良状态。向绒布 上注水时,应当从中心以点滴的形式(35滴)注入,不可大量地一次注入,即浪费水 也 会造成大量有效磨粒一同流失。同时

10、注意,不要在样品与绒布接触的同时注入水,不然 会在样品的一端积聚一团水,这些水很快会裹着金刚石磨粒被甩出。实际操作中,添加 冷却剂的工具采用日常生活中常见的矿泉水空瓶,在塑料盖的居中位置上扎出34个小眼即可。当绒布上的湿度过低 时,由于抛光膏中有油性的黏合剂,在一定温度下会使抛光面氧化,在抛光面上产生一 些黑膜,而黑膜覆盖的位置又无法继续抛光。实际操作中,只要恢复绒布上的正常湿度, 即可消除黑膜。对于长期使用而不及时进行清洗的绒布更容易出现黑膜现象。如果 绒布太干,即使不出现明显的黑膜现象,样品表面也会呈现灰暗。绒布湿度过大时,进行 抛光时会在样品的一端积聚大量的溶液,然后会很快地被甩出绒布,

11、其中会带走大量 有用的金刚石磨料微粉,即浪费,也降低抛光效率。有一个技巧,如果只是想消除抛光面 上的黑膜,可将样品移动到靠近磨盘中心的位置抛光 23s即可。因为,由于此处的离心较小,绒布的湿度较其它位置处大。如果操作者工作结束时, 手指甲缝中及手指头上比较脏、发黑,说明绒布在工作过程中过湿,且绒布太脏,会影响 抛光的效果及效率。5.3样品在砂纸上的位置及运动轨迹(1) 粗砂纸 在200和400号较粗的砂纸上应当保持样品位置的稳定,避免径向移动。不然,容易出现磨面的歪斜、边沿出现过大的圆角。(2) 细砂纸 在600和800号细砂纸上也尽量保持避免径向运动。在熟练的情况下,可以偶尔在径向上移动,以

12、更换新的磨光位置。所处的位置也应当保持在半径大小的中间区域,与粗砂纸的要求是一样的。6.1试样侵蚀的电化学原理样品侵蚀属于电化学侵蚀,晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的 不同部位之间,在化学侵蚀液中具有不同的电势,组成众多的微电池。电势较低处 形成电池的阳极,溶解较快;电势较高处形成阴极,溶解较慢。其原因是抛光镜面 在电化学侵蚀作用下,变得凹凸不平,从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反 射,显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说,可以显示晶界和晶粒位 相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀,在光学金相视场中形 成均匀的块状结构。对于多相合金,相界具有类似的

13、电化学效应,相界溶解较快。 在相界与相,相邻的相之间产生不同的侵蚀速度,在抛光表面形成凹洼或着色,显 示出相和组织。6.2侵蚀方法抛光表面在侵蚀前应该保持清洁,无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织,应 该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液 均匀侵蚀样品表面,侵蚀时间的长短,依样品材料的不同而不同。一般而言,组织 越弥散越易侵蚀,淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些 侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验,一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的 样品应立即用水冲洗干净,干燥后即可进行金相观察。参考文献:(1)试样磨、抛光中的技巧;理化检验.物理

14、分册,Physical Testi ng and ChemicalAn alysis Part A Physical Testi ng,编辑部邮箱 2005 年 02 期 宗斌;王国红;魏建忠;(2 )金相样品制备及其对显微组织评判的影响郦剑;吴涛;谢轶伦;金属热处理,Heat Treatment of Metals,编辑部邮箱 2006 年 10 期(3)烧结金属材料的金相制样J黄志锋,廖寄乔,廖常柏.理化检验.物理分册,2000,(01)(4 )金相实验技术的现状及其发展姚鸿年 理化检验.物理分册,Physical Testingand Chemical A nalysis Parta Physical Test in g,编辑部邮箱 1994 年 05 期(5)PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程,JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,编辑部邮箱1998年04期第4页

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