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1、方法验证报告验证方法名称： 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮 分光光度法( GB11889-89)方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人 :报告日期： 2019 年 6 月 25 日水质 苯胺类化合物的测定 N- (1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法(GB11889-89)方法验证报告1 实验室基本情况1.1 实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表 1。表 1 参加验证的人员情况姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号1.2 仪器使用情况表 2 仪器使用情况仪器名称型号设备编号检定 /校准 周期测量范围性能状况紫外-可见 分光光度计TU-18101.3
2、 标准物质使用情况表 3 标准物质使用情况名称批号浓度是否有证书厂家苯胺标准溶液104512100mg/L是环境保护部标准样品研究所苯胺标准样品2040120.873 ±0.049mg/L是环境保护部标准样品研究所2 方法原理苯胺类化合物在酸性条件下（ pH1.52.0）与亚硝酸盐重氮化，再与 N-（ 1- 萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为 545nm。3 设施和环境条件参与科室 :化学分析室 （参与所有手工实验， 无其他交叉污染） 、比色室（参 与所有比色实验，无其他交叉污染）。水、电、通风良好。实验室温度范围 （2230）。4 试剂和试剂配制
3、见水质 苯胺类化合物的测定 N-（ 1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法 （GB11889-89）相关部分。5 分析步骤见水质 苯胺类化合物 的测定 N-（1-萘基 ）乙二胺偶氮分 光光度法 （GB11889-89）相关部分。6 标准曲线表 4 苯胺质量、吸光度及标准曲线的线性回归方程苯胺含量（ g）0.002.505.0010.020.030.040.0吸光度 A0.0140.0560.1100.1990.3850.5540.740A-A00.0000.0420.0960.1850.3710.5400.726线性回归方程y=0.0181x+0.0019相关系数（ r）r=0.9998第 3页 共
4、7页图 1 苯胺标准曲线8 结果计算 根据吸光度在标准曲线上查出对应点苯胺质量，最后计算出浓度。9 精密度试验9.1 低浓度精密度试验按照分析步骤， 平行取浓度为 0.25mg/L标准溶液（低浓度） 10mL 按标准操 作步骤进行测定， 根据标准曲线回归方程， 计算出样品苯胺类的含量并求出相对 标准偏差，结果详见下表：表5 低浓度精密度试验结果检测次数苯胺的含量（ mg/L ）平均值 （mg/L）标准偏差RSD（%）10.230.240.013.420.2430.2540.2450.2360.239.2 中浓度精密度试验按照分析步骤， 平行取浓度为 1.00mg/L标准溶液（中浓度） 10mL
5、 按标准操 作步骤进行测定， 根据标准曲线回归方程， 计算出样品苯胺类的含量并求出相对 标准偏差，结果详见下表：表 6 中浓度精密度试验结果按照分析步骤，平行取浓度为 4.0mg/L 标准溶液（高浓度） 10mL 按标准操 作步骤进行测定， 根据标准曲线回归方程， 计算出样品苯胺类的含量并求出相对 标准偏差，结果详见下表：表 7 高浓度精密度试验结果10.1 加标回收试验取 10mL 实际样品（样品编号为 WS190624-077-01、质量为 0.00 ）g加入 1mL 苯胺类标准使用溶液（质量为 10g）按照样品测定步骤进行加标回收试验，试 验结果如下：表8 加标回收试验加标量（ g）实际
6、样品（ g）加标样品（ g）回收率（ %）平均值（ %）100.009.1891.893.40.009.5195.110.2 标准样品测定表9 标准样品测定试验次数浓度 mg/L平均值 mg/L相对误差%绝对误差10.8510.8561.9-0.01720.862水质苯胺类标准样品 204012（0.873 ±0.049mg/L）11 实际样品测试表 10 实际样品测定试验样品编号浓度 mg/L平均值 mg/L相对平均偏差 %WS190624-077-010.03L0.03L0.00.03L12 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复 7 次空白试验，将各测定结果换算为样品中 的浓度
7、或含量， 计算 7 次平行测定的标准偏差， 按公式（12.1）计算方法检出限。MDL=t （ n-1,0.99）×S（12.1）式中： MDL 方法检出限；n样品平行测定次数；t自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布（单侧）；Sn 次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为 6时，置信度为 99%时，t值为 3.143（通过标准 HJ168-2010 附录 A 查表获得）。表 11 检出限试验试验次数1234567空白吸光度 A0.0130.0160.0140.0140.0130.0150.014浓度（ mg/L）0.0610.0780.0670.0670.0610.0720.
8、067平均值（ mg/L ）0.068标准偏差 S0.006检出限测定值（mg/L）0.02测定下限测定值（mg/L）0.08备注试料体积为 10mL,使用 10mm 比色皿，本方法的最低检出 浓度为含苯胺 0.03mg/L。13 结论13.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。13.2 实验设施及环境条件满足实验要求。13.3 采样及分析仪器设备符合要求。13.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。13.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。13.6 方法性能指标：验证方法中线性回归方程 y=0.0181x+0.0019；相关系 数 0.9998；试料体积为 10mL, 使用 10mm 比色皿，本方法检出限为 0.03mg/L ， 实验室测定方法检出限 0.02mg/L；低浓度 6 次平行试验相对标准偏差为 3.4%， 中浓度 6 次平行试验相对标准偏差为 0.8%，高浓度 6 次平行试验相对标准偏差 为 1.0%；加标试验平均回收率为 93.4% ；标准样品测定相对误差为 1.9% ，绝对 误差为 -0.017。通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。第 7页 共 7页