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1、(一)有机物的制备实验1.溴苯的制备原理：(1)加药品顺序：铁粉苯液溴。(2)长导管作用：冷凝回流。(3)导管出口在液面上方：防倒吸。(4)粗产品的物理性质：褐色油状物。(5)提纯溴苯的方法：碱洗。2.硝基苯的制备原理： HONO2 浓H2SO4 H2O 5560 (1)加药品顺序：浓硝酸浓硫酸(冷却)苯。(2)长导管的作用：冷凝回流。(3)温度计水银球位置：水浴中。(4)水浴温度：5560 。(5)粗产品的性质：淡
2、黄色油状物，密度比水大，比混合酸小。(6)提纯硝基苯的方法：碱洗。3.乙酸乙酯的制备H2原理：H18OC2H5 浓 SO4H2O(1)加药品顺序：乙醇浓硫酸醋酸。(2)导管口在液面上方：防倒吸。(3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。(4)长导管作用：冷凝。(5)饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。(二)有机物的性质实验1.银镜反应实验要点(1)银氨溶液的制备：4稀 AgNO3 溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。AgNH3·H2O=AgOHNH3AgOH2NH3·H2O=Ag(NH )2OH2H2O水浴加热
3、(2)原理：RCHO2Ag(NH3)2OH RCOONH42Ag3NH3H2O。(3)反应条件：水浴加热。(4)反应现象：产生光亮的银镜。(5)注意点：试管内壁洁净；碱性环境；银氨溶液必须现用现配。(2)反应原理：RCHO2Cu(OH)2RCOOHCu2O2H2O。2.醛和新制氢氧化铜反应(1)Cu(OH)2 的制备：过量的 NaOH 溶液中滴加几滴 CuSO4 溶液。2Cu22OH=Cu(OH) (3)反应条件：加热。(4)反应现象：产生砖红色沉淀Cu2O。(5)注意点：Cu(OH)2 须新制；碱性环
4、境。3.糖类的水解蔗糖淀粉纤维素催化剂H2SO4(15)H2SO4(20%)浓硫酸(90%)加热水浴加热直接加热小火微热检验水解完全加碘水检验水解产物先加 NaOH 再加检验试剂1.(2018· 通州区高三模拟)实验是化学研究的基础，关于下列各实验的叙述中，正确的是()A.实验室制取硝基苯B.用酒精萃取碘水中的碘C.实验室制取乙酸乙酯D.分离苯和硝基苯的混合物答案A解析实验室制取硝基苯需要水浴加热，控制温度为 60 左右，故 A 项正确；酒精与水互相溶解，无法用酒精萃取碘水中的碘，故 B 项错误
5、；实验室制取乙酸乙酯的实验，为防止倒吸，装置中右侧导管不能插入饱和 Na2CO3 溶液中，故 C 项错误；用蒸馏法分离苯和硝基苯的混合物，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，测量蒸气的温度，故 D 项错误。2.下列实验能获得成功的是()A.将乙醛滴入银氨溶液中，加热煮沸制银镜B.苯与浓溴水反应制取溴苯C.向浓溴水中加几滴苯酚观察沉淀D.1 mol· L1 CuSO 4 溶液 2 mL 和 0.2 mol·
6、0;L1 NaOH 溶液 4 mL 混合后加入 40%的乙醛溶液0.5 mL，加热煮沸观察沉淀的颜色答案C解析银镜反应要在水浴加热的条件下进行，将乙醛滴入银氨溶液中，加热煮沸得到黑色沉淀，不能制得银镜，故 A 项错误；苯和液溴在溴化铁做催化剂的条件下反应制备溴苯，不能用溴水，故 B 项错误；苯酚和浓溴水发生取代反应生成三溴苯酚白色沉淀，故C 项正确；1 mol·L1 CuSO4 溶液 2 mL 和
7、;0.2 mol·L1 NaOH 溶液 4 mL 混合后反应生成氢氧化铜，但NaOH 少量，新制氢氧化铜与乙醛的反应需在碱性条件下进行，故 D 项错误。3.(2018· 天津市高三模拟 )实验室采用如图所示装置研究苯与液溴的反应类型并制取少量溴苯。试回答下列问题：(1)写出下列仪器的名称：A_；仪器 B 除导气外的作用是_。(2)写出制取溴苯的化学反应方程式：_。(3)反应完毕后，向锥形瓶 D 中滴加 AgNO3&#
8、160;溶液有_(填现象)生成，此现象说明这种获得溴苯的反应属于_(填有机反应类型)。答案(1)三颈烧瓶冷凝回流反应物(2)(3)淡黄色沉淀取代反应A解析 (3)锥形瓶 D 中吸收的是溴化氢气体， 中生成的溴化氢进入D 中，溶于水电离出Br，滴加 AgNO3 溶液，Br和 Ag反应生成淡黄色溴化银沉淀，该现象说明液溴和苯发生了取代反应。4.实验室制备硝基苯的实验装置如下图所示，主要步骤如下：配制一定比例的浓 H2SO4 和浓 HNO3 混合酸，加入反应器中。向室温下的混合酸中
9、逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀。在 5560 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和 5% NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。将用无水 CaCl2 干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：(1)配制一定比例的浓 H2SO4 和浓 HNO3 混合酸时，操作注意事项是_。(2)步骤中，为了使反应在 5560 下进行，常用的方法是_。(3)步骤中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是_。(4)步骤中粗产品用 5%&#
10、160;NaOH 溶液洗涤的目的是_。(5)纯硝基苯是无色、密度比水_(填“小”或“大”)、具有苦杏仁味的油状液体。答案(1)先将浓 HNO3 注入容器中，再慢慢注入浓 H2SO4，并及时搅拌和冷却 (2)将反应器放在 5560 的水浴中加热(3)分液漏斗(4)除去粗产品中残留的酸(5)大5.关于银镜反应的实验操作步骤如下：A.在试管中先注入少量 NaOH 溶液，振荡，加热煮沸之后把NaOH 溶液倒去，再用蒸馏水洗净试管备用。B.在洗净的试管里配制银氨溶液。C.向银氨溶液中滴入 34&
11、#160;滴乙醛稀溶液。D.加热。请回答下列问题：(1)步骤 A 中加 NaOH 溶液振荡，加热煮沸的目的是_。(2)简述银氨溶液的配制过程：_。(3)写出乙醛发生银镜反应的化学方程式：_。答案(1)除去试管内壁的油污(2)向洁净的试管中加入 2%的硝酸银溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入 2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止加热(3)CH3CHO2Ag(NH3)2OH水浴 CH3COONH42Ag3NH3H2O6.某同学用下图所示实验装置制取乙酸乙酯。回答以下问题：(1)在大试管中先加入 3 mL_，
12、然后一边摇动一边慢慢地加入 2 mL_和 2 mL 乙酸，混合均匀，然后加入几粒碎瓷片。按上图连接好装置，用酒精灯对大试管小心均匀加热，当观察到明显现象时停止实验。(2)加入浓硫酸的目的是_。(3)加热前，大试管中加入几粒碎瓷片的作用是_，饱和碳酸钠溶液的作用是_。(4)乙酸乙酯的密度比水_(填“大”或“小”)，有水果香气味。(5)与书中采用的实验装置的不同之处是这位同学采用了球形干燥管代替了长导管，并将干燥管的末端插入了饱和碳酸钠溶液中，在此处球形干燥管的作用有：_，_。(6)有甲、乙、丙三位同学，分别将乙酸与乙醇反应得到的酯(未用饱和
13、60;Na2CO3 溶液承接)提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加 NaOH 中和过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。但他们的结果却不同：甲得到了不溶于水的中性酯；乙得到显酸性的酯的混合物；丙得到大量水溶性物质。试分析产生上述各种现象的原因。_。_。_。(7)下图是某同学探究“分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸混合物”实验操作步骤流程图。(a)_；(b)_(填试剂)。_；_；_(填分离方法)。答案(1)乙醇浓 H2SO4(2)做催化剂；做吸水剂，有利于反应向生成酯的方向进行(3)防止暴沸中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，提纯乙酸乙酯(4)小(5)防止倒吸使乙酸乙酯充分冷凝(6)甲同学加入的碱正好将过量的酸中和，所以蒸馏后得到中性酯 乙同学加入碱量不足，所以蒸馏出来的酯含有过量的酸，得到显酸性的酯的混合物 丙同学加入的碱过量使生成的酯水解为可溶性的醇和钠盐(7)饱和碳酸钠溶液硫酸分液蒸馏蒸馏