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1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸与乙醇制备乙酸乙酯的方法。2、学会回流反应装置的搭制方法。3、复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸与乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醴的副反应 主反应：浓 H2so4CH3COOH + CH3CH2OHCH3cOOCH 2cH3+ H2O副反应：浓 H2so4CH 3cH 20H H2c =CH2 + H2O170
2、°C浓 H2SO42(CH 3CH 2)20 w- (CH3CH2)2O + H2O140 °C乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分储柱，接引管, 铁架台，胶管等。试齐I：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaC215g98 %浓硫酸 110mlNaCQr 10g无水MgSQ5g15:00加入沸石，改为蒸储装置水浴加热蒸储15:10液体沸腾，收集储出液至无 液体蒸出15:25停止加热，配制饱与Na2CQ、饱与氯化 钠、饱与氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，
3、蒸出液体为无色透明后香味液 体15:30向蒸出液体中加入饱与 Na2CO3溶液，用 pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试 纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱与氯化钠洗涤上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱与氯化钙洗涤上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁T燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO
4、 4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸储装置，水浴加热17:05收集7378C微分液体沸腾,70 C有液体储出， 体积很少，液体稍显浑 浊,73 C开始换锥形瓶收集， 长时间稳定于7476C,升至 78c后下降17:25停止蒸储烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，后香味，锥形瓶质 量31、5g,共43、2g,产品质 量为11、7g;折射率1、 3710,1、3720,1、3715六、分析及结论产率= 11.7100%=53 2%0.25 88第一次第二次第三次平均值折射率1、37101、 37201、37151、 3、 71
5、5名称对子二量 相分质性状折射率相对 密度熔点/C沸点/ C溶解度/g、（100m 溶齐1J）-1水醇醴冰醋酸60、05无色液 体1、 36981、04916、6118、1OOOOOO乙醇46、07无色液 体1、 36140、780-11778、3OOOOOO乙酸乙 酯88、10无色液 体1、 37220、905-8477、158、6OOOO七、思考题1、乙醇与醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2、本实验中多次用到“洗涤”操作 ，请问碳酸钠饱与溶液、饱与食盐水、饱与氯化钙溶液分别除去的就是原蒸储液中的什么成分？1 .浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2 .加入饱与NaCQ时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。3 .若CO2-洗涤不完全，加入CaC2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4 .干燥时应塞上瓶塞，并间歇振海。5 .蒸储时，所有仪器均需烘干。备注:该报告纳入考核，占总评成绩的10%