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1、亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程文件类型质量检验仪器SOP文 件文件编码 SOP-QC-7O32-OO执行日期执行部门质量部起草人： 起草日期：审核人： 审核日期：批准人： 批准日期：修订号批准日期执行日期变更原因及目目 的：制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1. 仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2. 试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1-2)、溴化钾。3.
2、配制取亚硝酸钠7.2 g，加无水碳酸钠(NaCQ) 0.10g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。4. 标定4.1取在120C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5 g,精密称定，加水30 ml 及浓氨试液3 ml，溶解后，加盐酸(1 2) 20 ml，搅拌，在30 C以下用本 液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定， 用永停法(按药典附录项下的SOP指示终点，至电流计指针持续1分钟不回 复，即得。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )相当于17.32mg的对氨基 苯磺酸。根据本液的消
3、耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即 得。4.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L )时，可取亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L ) 加水稀释制成，必要时标定浓度。WC6H4(NH2)(SO3H)5. 结果计算：FNaNO2 一 VTV TNaNO2/C6H4(NH2)(SO3)操作标准-质量管理文件名称亚硝酸钠滴定液配制和 标定标准操作规程编码S0P-QC-032-00页数2-2式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6. 注意事项6.1因亚硝酸钠液(0.1 mol/L )在PH=10左右最为稳定，故此在配制 1000
4、ml 溶液时加入0.1gNa2CO作为稳定剂。6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升 高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNC分解的HNO逸出，但应注意温度不得超过30C，若温度高时，重氮盐易分解。6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成 偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3 0.5g约需溴化钾1.5 3 g，在30C以下滴定，贝S HNO不致损失。7. 技术要求7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。7.2复标规定： 每一个月标化一次。