以正丁醇为热液介质合成ZrO2粉体的形貌特点.doc

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1、 46 材料导报:研究篇2(X)9年3月(下)第23卷第3期以正丁醇为热液介质合成ZrO2粉体的形貌特点国家自拔科学基金委员会中国工程物理研究廃联合基金资助项目(10476023),®*科技大学膏年基金项S (08zx3158) 架晓峰:男 »1975 年生博士研究生讲师 E-mail:liangxiaofengswust edu cn梁晓峰,杨世源I ,王军疫' ,尹光福2(1西南科技大学分析测试中心,绵阳621010;2四川大学材料学院成都610065)摘姜 以気欽化修和II水为反应廉正丁醇为介廈在热浪条件下进行了合般实验。才合成的 ZiQ进行了 XRD和SEM

2、表征.结呆表明在150C和180C填丸度为75%的醇热实牧条件下均能合成晶粗度为 的来圾的氧化错粉体I粉体是由四方相ZiO:和单併相ZiQ俎成的泯合物)输体的形*为不規则多面体,隨着反应时 间的建歩晶粒沼檢柱氏轴生氏2在180C条件下反应3h.it径比达列6 » 1.关词 纳米ZO 热合成形貌中图分类号:TB332文献标识码:ACharacteristic Appearance of Z1O2 Particles Synthesized by1-butyl-alcohol-thermal MethodLIANG Xiaofengh2, YANG Shiyuan1, WANG J un

3、xia1, YIN Guangfu2(1 Analyzing and Testing Center. Southwest University of Science and Technology Mianyang 621010$2 School of Materials Science and Technology. Sichuan University, Chengdu 610065)Abstract Nanosized ZiOz particles are synthesized by 1-butyI-alcohothermal method using ZiOCk 8H:O and NH

4、> HjO as raw materials. The nanosized powders are characterized by means of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) The result shows that ZrOt powders are synthesizes on the condition of temperature 150*C and 180*C and fill rate 75% The powders are the mixture of m-ZrOt and

5、 bZrQ The powders have the characteristic appearance of irregular polyhedroa The grains grow along the main axis of prism with the treatment time increasing. The ratio of length io diameter reaches to 6 1 on the condition of 180 and 3hKey words nanosized ZiQ * alcohothermal synthesis > characteri

6、stic appearance 46 材料导报:研究篇2(X)9年3月(下)第23卷第3期 46 材料导报:研究篇2(X)9年3月(下)第23卷第3期0引言二氧化钻(ZrQ)是一种重要的过渡金属二元氧化物在 功能陶瓷材料和多相催化載体方面具有广泛的应用。为满 足氧化错在光电元件、催化功能、结构陶瓷等领域的需要人 们致力于氧化错的物相、粒度和微观形貌控制零制备条件的 研究热液法合成纳米ZrO:是一种比较先进的方法,在 热液合成无机材料时介质的变化可改变反应体系的热力学 性质从而改变体系的晶粒形态和聚集状态这为制备高性 能的氧化物材料提供了更多的选择机会本工作以 ZiOCl2 8H2O为原料正丁醇

7、为热液介质研究了合成温度 和反应时间对合成ZrQ的结构和微观形貌的影响发现实 骏条件下合成的ZrO:粉末未发生明显团聚且颗粒具有棱柱 状的形貌待点1实验1-1热液反应利用NH出0満定ZrOCb溶液至出现乳白色絮状 沉淀将醇洗后的沉淀物移至髙压容器加入正丁醇介质(填 充度为75%)后密封$调节温度和时间使其进行热臧反应反 应结東后将产物在烘箱中(100D干燥24h得到粉末样品.1.2样品的表征在i3orj5or.i8or分别反应3oh,记样品编号为 D13.D15.D18;左180C分别反应10h.20h.30h记样品编号 为D18】.D182、D183。用荷兰帕纳科Xpert PRO型X射线 衍射仪分析粉体的物相并计算晶粒大小利用日本精工 SPI1000型扫描电子显微镜观察样品的形貌2结果与讨论2.1粉末的XRD分析实验结果表明(图i(8)i3(rc热液条件下合成的产物 为玻璃态水合氧化借没有生成结晶的ZrQ.分析衍射数据 并对照标准衍射图谱PDF882390.881007可知在150C合 成了结晶化的ZrQ合成的ZrQ粉末厲于四方相ZQ与单 斜相ZiQ的混合物。升高温度,结晶进一步完荐图1(b) 反映了以正丁醇为热液介质在180X:条件下反应时间对合 成粉体晶体结构的形响。从图1(b)可以看出,3种条件下. 衍射图均有明显的尖锐祈射峰,但区别不大说明经过

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