分光光度法测定食品中磷酸盐的标准曲线选择.doc

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1、54维普http:/www.cqvip.CQm计董曲测试技朮20Q7年第34憲第M期分光光度法测定食品中磷酸盐的标准曲线选择Standard Curve Choice for Photometric Determination of Phosphate in Foodstuffs罗颂华t吉安市质fit技术监僭检備中心江西吉安343000)摘JT璘酸盐与酸性翱毬铁梓用*疑迩嫌生应蓝色化舍物.采用分光光度怯.我波悅血rrrn处测定蔑吸光憤,橢定其咙光值与號度成正比的 坡形范屈井选取适宜的线晦范闱梅为标准肌线径实验发现ft(o6.O)ms/LFM线形貝能满尼您品潯肚社田要求。在此标准基列下做 样品的

2、加标回收实验回收率結果捋舍製求。关键词:分光光彥法;帶战盐I食品;标淮曲綫笔者依据国标GB/T5009,阴2003测定食品中 的磷酸盐的含凰,发现依据该标准的实验方法中给出 的标准系列做标准曲线,其吸光值很低,钱形极差且 依照该实验方弦所测的食品尤其是肉制品的吸光值 基本不在该曲线范围内“显然该标准中的标准曲线 眉不适用的,需重新选掙。1原理试样中的磷酸盐与酸性钳酸钱作用,生成淡黄色 的磷铝酸盐,此盐可经还涼呈蓝色一般称为钳蓝,蓝 色的深浅,与磷酸盐含量成正比。2试捌和仪器2-1稀盐酸(1+1)2,2 钳酸饋溶a(S0g/L);称取25g铝酸披溶于 300ml水中,再加75% (体积分数)硫酸

3、惓液定崑至 500ml Q2. 3对氢醍(对苯二弱)诰液(5附T):称取05g对氢 醍(对苯二酚),溶解于100m水中,加硫酸1滴以使 氧化作用減慢。2.4亚硫酸钠溶液(200g/L):称取2血亚硫酸钠谗 解于lOOml蒸熠水中"此溶液试验前临时配制否则可 能使韬蓝溶臧发生浑浊"2.5磷酸盐标准溶臧:特确称取0.7I65g磷酸二氧钾 (KH3POJ溶干水中,移入lOOOin容擅瓶中,并用水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于£00罄磷战盐 (PO广儿2.6磷釀盐标准使用液:吸KlOml磷腫盐标准溶液* 置于500ml容量瓶中,加水至刻度*此溶液每亳升相当 于10呷磷酸

4、盐(P(V人2.7分光光度计3分析步骤标准曲线绘制分别吸収磷酸盐标准使用液0.0.0.2.0.4.0.6, 0,8 J. 0,2. 0,4.0,6,0 TS. 0,10, Oml J5ml 以及磷陵盐 标准溶液OmLlml分别医于25m】比色管中a再于每 管中依炭加人2.0曲诩酸饋陪液血亚硫酸钠溶液, 1胡对氢醍溶液加蒸懈水稀释至刻度摇匀°静止 30min以后,以零管瘩液为空白,在分光光度卄于 660nm处匕匕色,测定各标准溶液的吸光度,并绘制标准 曲线。3.2测定3 2J 准确称収均匀试样2g-5g于干净的瓷绘锅 中,在电热板上灼烧炭化,再于550TT于高温炉中灰 化,宜至灰分呈白

5、色为止(必要吋,可在加人浓硝酸湿 润后再灰化,有促进试样灰化至白色的作用).加稀释 酸(I +l)lOml及硝酸2滴'在水浴上蒸干+再抑稀盐 酸(I十1>2皿,用水分数次将残渣完全烧入KXhnl容 蚩瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀、过遞(如无沉淀不 需过滤)。3. 2. 2取滤液0曲(视含磷酸盐量多少定)t置于 25ml比色管中,加人酸披溶液以下按乳1自 “1讪亚硫醸钠溶液”起依法操作-根据测得的吸 光度.从标准曲线上求得相应磷酸盐的含量&4结果计算% %式中:X-试样中磷酸盐的含供,单位为g/kg; 耐一由标准曲线査得试样测定液中磷酸盐 (P0/-)的质量,单位为mg;岭试样消化液定容总体积单位mbV2测定用试样消化液的体积单位ml;兄试样的质量”单位为弘5结果与讨论从表1和表2中可看到依照国标GB/T5009,S7 - 2003给出的(0(0)鸣(0 “0.4)111*1的标准系列得 到的吸光值太低、误差大,线形系数差,不能満足测量 需要。

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