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1、实验十二 材料密度、吸水率及气孔率的测定一目的意义在无机非金属材料中，有的材料内部是有气孔的，这些气孔对材料的性能和质量有重要的影响。材料的体积密度是材料最基本的属性之一，它是鉴定矿物的重要依据，也是进行其它许多物性测试如颗粒粒径测试的基础数据。材料的吸水率、气孔率是材料结构特征的标志。在材料研究中，吸水率、气孔率的测定是对制品质量进行检定的最常用的方法之一。在这些材料的生产中，测定这三个指标对生产控制有重要意义。本实验的目的：1了解体积密度、气孔率等概念的物理意义；2掌握体积密度、气孔率的测定原理和测定方法；3了解体积密度、气孔率测试中误差产生的原因及防止方法，二基本原理密度的物理意义是指单
2、位体积物质的质量。颗粒密度和材料吸水率、气孔率的测定都是基于阿基米德原理。将粉末浸入可润湿粉体的液体中，抽真空排除气泡，计算颗粒排除液体的体积。便可计算出颗粒的密度。当颗粒的闭气孔全部被破坏时，所测密度即为颗粒的真密度，否则为颗粒的有效密度。与此类以，可以将块体材料视为大的“颗粒”，采用类似颗粒测试的方法测定材料的吸水率、气孔率。粉体材料的密度，可以分为颗粒的真密度，有效密度，松装密度和振实密度。测定颗粒的真密度必须采用无孔材料，一般情况下，颗粒的密度指的是颗粒的有效密度。无机非金属材料难免含有各种类型的气孔。块体材料如水泥、陶瓷等制品，含有部分大小不同，形状各异的气孔。浸渍时能被液体填充或与
3、大气相通的气孔称为开口气孔；不能被液体填充或不与大气相通的气孔称为闭口气孔。块体材料中固体材料的体积、开口及闭口气孔的体积之和称为总体积。材料所有开口气孔的体积与其总体积之比称为开口气孔率或显气孔率；材料所有闭口气孔的体积与材料总体积之比称为闭口气孔率；材料所有气孔的体积（开口和闭口气孔体积之和）与其总体积之比称为真气孔率。在科研和生产实际中往往采用吸水率来反映材料的显气孔率。三实验装置材料密度和气孔率测定的装置如图35-1所示。四测试步骤1颗粒密度的咧定1）洗净比重瓶，连同瓶塞一起，在110下烘干并置于干燥器中冷却。称取比重瓶重量mo（精确至0.001g，下同）。用细颈漏斗将被测粉末装入比重
4、瓶中至体积的1/3，注意不要使粉末粘在瓶颈。称的其重量Ms。2）将浸液注入装有粉末的瓶内至2/3体积，盖上比重瓶盖，置入真空干燥器内。启动真空泵，抽真空至压力小于20Torr（mmHg），在此压力下保持5分钟。3）取出比重瓶，注满浸液，称其重量msl。4）洗净比重瓶，注满浸液，称其重量ml。5）浸渍用液体积密度的测定：浸溃液体在测试温度下的体积密度，可以采用定体积液体称重法、液体比重天平称重法或液体比重计测量法测定。精确至0.001g/cm3。2材料吸水率、气孔率的测定1）用超声波清洗机清洗块状材料，在110（或在可允许的更高温度）下烘干至恒重。置于干燥器中冷却至室温。称取试样质量Ml。试样干
5、燥至最后两次称量之差小于前一次的0.1即为恒重。2）将试样置于烧杯或其它清洁容器内，并放于真空干燥器内抽真空至20Torr，保压5分钟，然后在5分钟内缓慢注入浸液，直至浸没试样。再保持20Torr压力5分钟。将试样连同容器取出后，在空气中静置30分钟。3）饱和试样的表观质量的测定：将饱和试样吊在天平的吊钩上，并浸入有溢流管容器的浸液中，称取饱和试样的表现质量M2。表现质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。4）饱和试样质量：将饱和了浸液的毛巾，小心地拭去饱和试样表面流挂的液珠（注意不可将大孔中的浸液吸出）。立即称取和试样的质量M3。五数据记录与处理1颗粒密度的测定记录与数据处理将测试结果结果填
6、入表35-2。颗粒密度的计算公式如下： （35-1）式中：mo比重瓶重，（g）；ms（比重瓶+粉末）重，（g）；msl（比重瓶+粉末+浸液）重，（g）；ml（比重瓶+浸液）重，（g）；Dl测试温度下，浸液的密度，（g/cm3）；粉末的密度，（g/cm3）。表35-2 颗粒密度测定实验记录表粉末名称测定人测定日期液体名称液体密度（g/cm3）=测定温度（）比 重 品 瓶 号瓶 重 （g） mo（瓶+粉）重 （g） ms（瓶+粉+液）重（g） msl （瓶+液）重 （g） ml颗粒有效密度（g/cm3）真密度平均值（g/cm3）2材料吸水率、气孔率测定记录与数据处理将测试结果结果填入表35-3。表
7、35-3 材料吸水率、气孔率测定实验记录表试样名称测定人测定日期编号干试样质量M1显气孔率%饱和试样表现质量M2真气孔率%饱和试样在空气中质量M3闭口气孔率%吸 水 率 %体积密度 吸水率、气孔率由下列公式计算： 1）吸水率Wa： （35-2） 2）显气孔率Pa： （35-3） 3）体积密度Db： （35-4）4）真气孔率Pt： （35-5） 5）闭气孔率Pc： （35-6）式中：Dl测试温度下，浸液的密度，（g/cm3）；Dt试样的真密度，（g/cm3）。六注意事项 1为了准确地测试颗粒的密度、吸水率和气孔率，一般每个样品应重复测试两次以上。复测的误差应不大于：显气孔率：0.5%；真气孔率：
8、0.5%；吸 水 率：0.3%；体积密度：0.01 g/cm3。2被测试的颗粒试样在测试前，须充分干燥并通过规定筛号的筛子。3在整个测试过程中，室温应基本稳定。测试用水（或其它液体）应与室温基本一致。4颗粒密度测定中，在开始抽真空时，应缓慢打开旋塞阀，防止气泡夹带粉末溢出。5整个测试操作中，不允许用手接触试样或比重瓶。实验十一 气孔率、吸水率及体积密度测定 测定陶瓷原料与坯泥在不同煅烧温度下的气孔率、吸水率、体积密度及体积收缩率，就能确定原料与坯泥的烧结温度和烧结范围，帮助制定合理的烧成温度曲线。陶瓷制品，耐火材料等的热稳定性与导热性在极
9、大程度上取决于坯体的气孔率。因而上述项目也是制品的重要指标之一。 气孔率（孔隙度）通常分为真气孔率，显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块的所有开口气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指所有闭口气孔的体积与其总体积之比值。真气孔率是指试块中的全部气孔，即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是试块所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥试块的质量之比值。上述各项皆以百分数表示。体积密度是干燥试块的质量与其总体积之比，用g/cm3表示。 本实验目的，就在于掌握气孔率，吸水率及体积密度的测定方法。一、实验原
10、理 由上述得知，无论是气孔率或是体积密度都要求测定体积。本实验是根据阿基米德原理，用液体静力称重法来进行测定的。基本道理与真比重的测定方法相同，测定时先将试样开口空隙中空气排除，充以液体（媒介液），然后称量饱和液体的试样在空气中的重量及悬吊在液体的重量，根据公式计算得出上述各项。由于液体浮力的作用，使两次称量的差值等于被试块所排开的同体积液体，此值除以液体比重即得试块的真实体积。试块饱吸液体之前与饱吸液体之后，在空气中的二次称量差值，除以液体的比重即为试样开口孔隙所占体积，在按公式计算显气孔率时，液体比重已被约去。
11、; 欲使试块孔隙中的空气，在短期内被液体代替，必须采取强力排气，常用煮沸法与抽真空法两种，煮沸法适用于与水不起作用的试样，与水起作用的试样和易被水分散的试块宜用抽真空的方法排除试块中的空气，用煤油浸填后，在煤油中称量，不受水影响的试块可用水浸填，在水中称量。二、实验仪器与设备 液体静力天平(见右图)； 普通天平(感量0.01g)； 烘箱； 抽真空装置； 带
12、有溢流管的烧杯； 煮沸用器皿； 毛刷、镊子、吊篮、小毛巾、三角架。图11.1 测定开口气孔时在液体中的称量装置三、实验步骤 1) 刷净试样表面灰尘，放入电热烘箱中于105110下烘干2小时或在允许的更高温度下烘干至恒值，并于干燥器中自然冷却至室温，称量试样的质量m1，精确至0.01g。试样干燥至最后两次称量之差不大于其前一次的0.1%即为恒重。 2) 试样浸渍：把试样放入
13、容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg(20Torr)。试样在此真空度下保持5min，然后在5min内缓慢地注入供试样吸收的液体（工业用水或工业纯有机液体），直至试样完全淹没。再保持抽真空5min，停止抽气，将容器取出在空气中静置30min，使试样充分饱和。 3) 饱和试样表观质量测定：将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m2，精确至0.01g。 表观质量系指饱和试样的质量减去被排除的液体的质量。即
14、相当于饱和试样悬挂在液体中的质量。 4) 饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾，小心地擦去试样表面多余的液滴（但不能把气孔中的液体吸出）。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3，精确至0.01g。 5) 浸渍液体密度测定：测定在实验温度下所用的浸渍液体的密度，可采用液体静力称量法、液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/cm3。四、实验结果 (一)记录表表11.1 气孔率、吸水率、体积密度测定记录试样名称
15、测定人 测定日期 试样处理 试样编号干试样质量m1饱和试样表观质量m2饱和试样在空气中质量m3吸水率%显气孔率%真气孔率%闭口气孔率%体积密度g/cm3 (二)计算 1) 吸水率按下式计算： Wa=(m3-m1)/m1×100% 2)
16、 显气孔率按下式计算： Pa=(m3-m1)/(m3-m2)×100% 3) 体积密度按下式计算： Db=m1Dl/(m3-m2) 4) 真气孔率按下式计算： Pt=(Dt-Db)/Dt 5) 闭口气孔率按下式计算： P0=Pt-Pa式中 &
17、#160; m1干燥试样的质量(g)； m2饱和试样的表观质量(g)； m3饱和试样在空气中的质量(g)； Dl实验温度下，浸渍液体的密度(g/cm3)； Dt试样的真密度(g/cm3)； “表观质量”是指饱和试样的
18、质量减去被排除的液体的质量。即相当于饱和试样悬挂在液体中的质量。 (三)实验精度要求 同一实验室，同一实验方法，同一块试样复验误差不允许超过： 显气孔率：0.5%； 吸水率：0.30%； 体积密度：0.02g/cm3； 真气孔率：0.5%；五、注意事项 1) 制备试样时一定要检查试样有无裂纹等缺陷。 2) 称取饱吸液体试样在空气中的质量时，用毛巾抹去表面液体操作必须前后一致。 3) 要经常检查天平零点以保证称重准确。