《水中氯离子的测定莫尔法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水中氯离子的测定莫尔法.docx（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、实验12 水中氯离子的测定(莫尔法)一. 实验目的1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法；2. 学习滴定管等实验仪器的使用。二. 背景知识及实验原理1. 背景知识氯离子几乎存在于所有的水中， 其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水 中，往往都有大量氯离子， 甚至天然淡水源中也含有一定的数量。 天然水中氯离子的来源有 如下几方面：(1) 水源流经含有氯化物的地层；(2) 水源受生活污水或工业废水的污染；(3) 近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海 风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。山水、溪水的氯离子含量较低，
2、只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至 几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达20005000mg/L。海水的氯离子含量很高，有1500020000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铉的情况。一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高 而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属， 它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安
3、全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。2. 实验原理沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SON'和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铭酸钾(JCrOQ为指示剂的银量法。 只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、 而不适用于滴定 和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附 和SCN-,使终点变色 不明显
4、，误差较大。在中性或弱碱性溶液中(pH6.510.5)，以铭酸钾(JCrOD为指示剂，用 AgNO 3标准 溶液直接滴定水中 C时，由于AgCl(Ksp®=1.8 X0-10)的溶解度小于Ag 2CrO Ksp°=1.1 10-12) 的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色 AgCrO 4沉淀，指示滴定终点到达。反应式如下：Ag+ (aq) aq) + Cl- (aq) = AgCl (白 J)2Ag+ (aq) aq) + CrO42- (aq) = Ag2CrO4 (砖红色由于滴定终点时，A
5、gNO 3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸储水做空白试 验扣除。根据 AgNO 3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。三. 实验仪器及药品1. 移液管50mL 1支；酸式滴定管 25mL1支；锥形瓶250mL4个。2. 氯化钠标准溶液 (NaCl=0.1000mol/L )：将少量NaCl放入土甘蜗中，于500600C下加 热4050min。冷却后准确称取 2.9226g,用少量蒸储水溶解，倾入 500mL容量瓶中，并稀 释至刻度。3. 硝酸银标准溶液(AgNO0.1000mol/L ):称取16.98gAgNO 3,溶于蒸储水并稀释至1000mL。转入棕色试剂瓶中暗处保存
6、。4. 5% K2CrO4溶液(指示剂)：称取5g铭酸钾K2CrO4溶于少量蒸储水中，用上述AgNO 3 溶液滴定至有红色沉淀生成，混匀。静置 12h,过滤，滤液滤入 100mL容量瓶中，用蒸偶 水稀释至刻度。5. 0.05mol/L 硫酸溶液；0.005mol/LNaOH 溶液。四. 实验内容与操作1. 硝酸银溶液的标定吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液，同时吸取25mL蒸储水作空白，分别放入250mL 锥形瓶中，各加25mL蒸储水和1mLK2CrO4指示剂。在不断摇动下用 AgNO 3溶液滴定至淡 砖红色，即为终点。分别纪录AgNO 3溶液用量。根据 NaCl标准溶液的量浓
7、度和 AgNO 3溶液的体积，计算 AgNO 3溶液的准确浓度。2. 水样测定吸取50mL水样3份和50mL蒸储水(作空白试验)分别放入锥形瓶中；加入1mLK 2CrO4指示剂，在剧烈摇动下用 AgNO 3标准溶液滴定至刚刚出现淡砖红色，即为终点。分别纪录AgNO 3标准溶液的准确用量。五. 结果与讨论或数据处理氯离子(Cl* mg/L) =(M-VM35.453妇°°。Vh2O式中Vi 一水样消耗AgNO 3标准溶液的体积(mL)CAgNO 3标准溶液的浓度(mol/L )V。一水样的体积(mL)35.453一氯离子的摩尔质量(C，g/mol)六. 注意事项1. 指示剂K
8、2CQ4的用量要合适根据测定原理，指示剂K2CrO4的用量是个关键问题。如果K2CQ4加入量过多，即CrO42" 过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中C的测定结果偏低，且jCrO4的黄色也影响颜色 观察。相反，如果 K2CrO4加入量过少，即 CrO42-过低，贝U Ag2CrO4沉淀析出偏迟，使测定 结果偏高。实际分析工作中，指示剂K2CrO4的浓度略低于计量点浓度(6.1 X0-3mol/L)为好，一般采用C(CrO42-)=5.。10-3mol/L为宜。这样，Ag2CrO4沉淀时虽然比计量点略退些，即AgNO 3标准溶液稍多消耗一点，影响不大(误差为 。.。6%),且还可
9、用蒸储水空白试验扣除。2. 滴定应控制溶液的 pH值铭酸根在水中有 CrO42-和Cr2O72-和两种型体，并存在下列平衡：CrO42-(aq)+2H +(aq)=Cr2O72'(aq)+ H2O(l)当pH减小呈酸性，平衡向右移动，CrO42-浓度减小，为了达到Ag2CrO4的溶度积KSp°, 就必须加入过量 Ag+离子，才会有 Ag2CrO4沉淀，导致终点拖后而引起滴定误差较大。当pH值增大呈碱性，有 Ag+生成Ag2O沉淀：2 Ag+ (aq)+2HO-(aq)=2 AgOH (s)= Ag 2O(s)+H2O(I)所以莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行，即在pH=6.
10、510,5范围内进行测定。3. 干扰离子凡是能与Ag+生成沉淀的阴离子，如 PO43-、AsO43-、SO32-、S' CO32-、C2O42-等,都 干扰测定；大量 Ca2+、Co2+、Ni2+等有色离子，影响终点观察； Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高 价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解；Ba2+、Pb2+能与CrO42-生成BaCrO4和PbCrO4沉淀，也干扰测定。因此所有这些干扰离子都必须预先分离除去。莫尔法用于饮用水中 C测定时，水中含有的各种物质，通常数量下，一般不发生干扰。尽管Br-、SCN-等离子同时被滴定，但因其量少，可忽略不计。七. 思考题1. 莫尔法测定水中Cl-时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行？2. 以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过高或过低对测定结果有什么影响?3. 用AgNO 3标准溶液测定Cl-时，为什么必须剧烈摇动？