《原子吸收光谱法测定头发中锌的含量.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收光谱法测定头发中锌的含量.docx（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、2020-7-8化学化工学院 陈芝江091130016原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016陈芝江 化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。正常人体内锌含量为1.42.5g，分 布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125-250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、 反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育
2、迟缓等症状。1摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中 锌的含量。该方法操作简单，实验结果准确。尖键I司锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种，例如：(1 )、将分光光度法和流动注射技术联用，建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量 Zn( n )的新方法。通过实验优化了锌PAN吐温80四硼酸钠显色体系及分析流路。在优化条件下， 锌离子在5400卩g丄范围内具有良好的线性(相尖系数r = 0.9998),检出限为1.3卩g相对 标准偏差(RSD)为1.24 %(20卩gL 1 Zn2+, n =15),采样频率为24个样/ h。应用于
3、环境水样中 Zn(n)的测定，回收率在93.5 %104.0 %之间。【2(2毗碇偶氮)蔡酚(PAN)是橙红色结晶性粉末，为三齿配位体结构，可与锌离子反应生成 ML?型稳定的螯合物，在550570 nm之间有较大的吸光度，能够准确地监测出锌离子浓度。【3该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围 较宽等特点，适用于环境水样中锌离子的检测。但是仪器设备不可得，不能在现有实验条件下操作。(2)、在pH为4.05.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腺形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后 进行分光光度测定，测定最大吸收波长为535nm。存在少量铅、铜等金属离子时，对锌的测定有
4、干扰，可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而予以消除。【4本方法适用于测定锌浓度在550ug/L的水样，当使用光程长20mm比色皿，试份体积为100mL时，检出限为5ug/L。本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm测量时，其摩尔吸光度约为9.3X 104L/molcm。但是检测下限高于溶液中锌离子浓度两个数量级，实际操作效果可能较差，实 验误差较大。(3)、离子选择电极(Ion Selective Electrode, ISE)，是以具有选择透过性的薄膜(即敏感膜)作为敏感元件的一种电势型化学传感器，可将非电量的浓度、活度信息转换成易于测量的电势信号加以测量。目前应用最普遍的ISE是对H
5、+敏感的pH电极。当将指定离子的 ISE插入含有这种离子的溶液中时，ISE的敏感膜与溶液的接触面上便产生了与溶液中离子活度或浓度的对数 成线性矢系的界面电势，理想情况下这种矢系符合Nemst方程。采用Zn-ISE (为PVC膜锌离子选择电极，由俄罗斯圣彼德堡大学化学系制备，其主要技术参数如下：使用温度：5- 50C；电阻抗(20C) <10MOhm ;)检测。锌离子测量范围为1.0X 10-11.0X 105mol/L ;测量时用硝酸把PH值范围调至58。采用Zn-ISE电极对这四种缓冲溶液进行测量，测得的结果如图1 所示，由下图可以得知当锌离子浓度在大于IO-* 口0|/|_的时候，标
6、准曲线线性良好。因此说明在此浓度下，锌离子选择电极依然工作良好。缓冲溶液将测量下限扩展到了IO-* mol/L。【5】但是该方法仪器设备不可得，无法应用于本次实验的检测。JgW图1.参考文献【1】朱景明儿童发锌含量与相尖因素的探讨中国实用医药杂志2007. 3(2). 9： 53【2】张传云，马福军原子吸收分光光度法测定冷饮中锌J.中国卫生检验杂志2002 ,12(5) ：201 2033程广禄，上野景平，今村寿明有机分析试剂手册MJ.215北京：地质出版社，1985.5, 142 - 1494 GB7472-87【5】胡卫军，王平锌离子选择电极在微量元素检测中的标定中国科技论文在线(www.
7、paper.edu.c n)实验方案本次实验采用的是原子吸收光谱法，根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯比尔定律：A 盯 KLNo在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓 度成正比。因此，上式可以表示为AKc这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。 对于本实验，线性范围是：0 3卩g/mL根据头发中锌含量的文献值大约为150卩gg- 250卩gg,所以若是取0.1 g发样，将
8、其稀释至50 mL容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1卩 g/mL左右，刚好处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。需要的仪器：火焰原子吸收分光光度计；乙烘钢瓶；空气压缩机；锌空心阴极灯；电热板；100 mL容量瓶9个；50mL容量瓶1个；消解杯1个；25 mL烧杯3个；10mL胖肚移液管1支；10 mL刻度移液管1支；1 mL刻度移液管1支；洗液瓶1个；胶头滴管1根；洗耳球1个。需要的试剂：锌储备液(称取光谱纯锌1.000 g，溶于20 mL 6 mol/mL硝酸，移入1000 mL容 量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Zn2+ 1.000 mg/mL )；浓HNO 3 (AR )； 30
9、%H2O2；去离子水。实验步骤：用不锈钢剪刀从后颈部减取头发试样，将其剪成1 cm发段，用洗发香波洗涤，再用自来水清洗多次，将其移入布氏漏斗中，用10mL去离子水淋洗，于110C下烘干。准确称取发样0.1g (精确至0.1 mg )置于消解杯中。先加入4 mL浓HNO3,稍冷后缓慢滴加 2 mL 30% H2O2。待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解，加热温度控制在中档，消解至溶液澄净 透明。若消解后呈深棕色，应再加少许H2O2，继续加热使之变浅，最后细心蒸至溶液剩余1-2 mLo加少量去离子水稀释，转移至 50 mL容量瓶中，用去离子水稀释 至刻度，摇匀，待测定。实验条件参见表1。表1 锌的
10、原子吸收分析中仪器的最佳工作条件参考待测元素分析线(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)燃烧器高度(mm)助燃比(乙烘/空气)Zn213.90.2661:4标准曲线的绘制：在8个100 mL容量瓶中加入10.0 g/mLZn2+标准溶液0 mL , 2 mL , 4 mL , 6mL , 8mL , 10mL , 15ml, 20 ml，加入浓HNOa2滴，用去离子水稀释至刻度，摇匀。系列锌 标准溶液浓度为 0, 0.2000 i g/mL 0.4000 1 g/mL, 0.6000 1 g/mL, 0.8000 1 g/mL, 1.000 1 g/mL 1.500 1 g/mL 2.000 1
11、g/mL结果处理：由实验操作可得到表2.的实验数据:表2. Z/+的浓度对应吸光度数据表c/(ig - ml-100.20000.40000.60000.80001.0001.5002.000Abs0.0010.0300.0580.0860.1090.1310.1840.239由表2.绘制出Z/+离子的A-c曲线如图2.所示。由图2可得图中直线的方程为A=0.117c + 0.0093线性相矢系数r J0.996本次实验样品称重：m=0.1156g配成溶液吸光度：A=0.143则由直线方程计算出溶液浓度：c = (A-0.0093 ) /0.117=1.14卩g/mL头发中Zn的含量：3 =c
12、v/m=493卩g/图2. Zn岔的A-c曲线图c/卩g实验讨论本次实验测定头发中Zn含量为493卩gg，高于文献值，造成这种情况可能有多种原因：1 饮食结构的习惯可能影响头发中Zn的含量，比如现在的人普遍每天都饮用牛奶，而牛奶中就含有丰富的Zn，过多的Zn摄入量可能通过头发的生长排出身体；2. 实验样品采集于科研工作者，主要从事脑力劳动，可能头发中的Zn含量会高于正常人，即脑力劳动强度的大小可以通过头发中Zn含量反映出来；3. 本次实验样品处理经过了110C的高温烘干，可能会造成头发中部分有机物分解，即烘干前后样品质量产生较大差异，使得非挥发性的Zn含量升高；4. 在实验过程中，乙烘空气比设置为为1 ：4，虽然做标准浓度样品时火焰一直为淡蓝色，但是在做未知浓度样品时，火焰颜色变为黄色，这可能是头发中含有Na造成的，但是也不能排除是由于头发样品中还残留部分未消解的有机物造成火焰燃烧的不完全，若火焰燃烧不完全产生炭黑，则炭黑就会对光源产生吸收，从而使待测样品测定吸光度偏大，造成 头发中Zn含量测定偏大，从文献报道来看，测得头发中Zn含量在正常值内的，其火焰乙烘空气比大多小于本次实验使用值，即为贫燃火焰。