离子色谱复习题.docx

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1、离子色谱复习题、填空题(20题)1 .离子色谱 色谱的一种，是 色谱。答案：高效液相分析离子的液相2 .离子色谱按不同的分离机理可分 、和。答案：高效离子色谱离子排斥色谱 离子对色谱离子色谱方法及应用P33. 离子色谱系统 、 和 等部分组成。答案：淋洗液存贮器 输液泵进样阀分离柱抑制柱检测器数据处理机(或记录仪)4. 离子交换色谱主要用 和 离子的分离。答案：有机 无机阴、阳离子色谱方法及应用P4离子排斥色谱主要用 、和 的分离。答案：有机酸 无机酸 醇类离子色谱方法及应用P4离子对色谱主要用丁活性白、和 的分离。答案：阴离子 阳离子 金届络合物离子色谱方法及应用P45 .各种类型的离子交换

2、剂都是通过其功能基所络合的离子与外界 的其它离子问发生 或 作用达到 物质的目的。答案：同电荷、置换、络合、分离。6. 1975年Small等人用型阳离子交换树脂作为离子色谱的分离柱。答案：低容量薄壳7. Small等人巧妙地在离子色谱分析流程中引入柱，成功地解决了待测离子在电导检测器上信号 被 的问题。答案：抑制掩盖8 抑制器主要和 的作用。答案：降低淋洗液的背景电导 增加被测离子的电导值，改善信噪比离子色谱方法及应用P359离子色谱对阴离子分离时抑制柱填交换树脂。答案：强酸ft(H+)阳离子10 离子色谱对阳离子分离时抑制柱填交换树脂。答案：强碱ft(OH-)阴离子11. 用丁碱金届和铉离

3、子分离用的离子色谱淋洗液主要 答案：硝酸、盐酸和高氯酸溶液。12. 离子色谱分析阴离子时，通常使 、 做为淋洗液。答案：Na2B4O7-H3BO3、NaHCQ-N&CO、稀硝酸、稀稀盐酸。13. 离子色谱常用的检测方法可以归为两类，即和答案：电化学法 光学法离子色谱方法及应用»Pl7114. 为防止输液系统堵塞水样作离子色谱分析前必须先彳处理后方可进祥。答案：稀释和过滤15. 含有机物浓度较高水样在进行无机离子色谱分析诬须经去除有机物处理。方法 、等。 答案：有机溶剂萃取有机物捕集柱16. 改善分离的方法有 、。答案：稀释样品 改变分离和检测方式 样品前处理 选择适当的淋洗液

4、离子色谱方法及应用» P20517 .高效离子色谱、离子排斥色谱和流动相离子色谱的分离机理分别 为、0答案：离子交换、离子排斥、吸附和离子对的形成。18. 离子色谱实验用水为电导率小丁 的去离子水，流动相和分析的样品都必须经过 过滤。答案：0.5Q/cm微孔滤膜。19. 离子色谱的保护柱起至 的作用。答案：保护延长分离柱寿命。20. 淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间分 和。答案：缩短、缩短。21 .离子其价数越高，保留时|、;离子半径越大，保留时I、。答案：越长、越长。二、判断题正确的判错误的判x20题1高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。()答案：(K)2离子排斥色谱(H

5、PICE用高容量的离子交换树脂。()答案：(K)3流动相离子色谱(MPIC)用不含离子交换基团的多孔树脂。()答案：(K)4离子色谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。()答案：(X)5离子色谱分析阳离子;抑制柱填充强酸性离子交换树脂。()答案：(X)6薄壳型离子交换树脂的离子交换功能基因分布在整个树脂颗粒内外()答案：(X)7.阴离子交换色谱中，分离柱树脂容量越大淋洗剂浓度越小保留体积就越大。()答案：(K)8离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低()答案：(X)9用络合剂作离子色谱淋洗液时对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显著影响()答案：(K)10离子色谱分析

6、用纤维抑制柱时淋洗液的浓度低背景电导也低。()答案：(K)11作离子色谱分析用纤维抑制柱H收口淋洗液浓度相间增加流速背景电导会减小。()答案：(X)12作阴离子色谱分析时离子交换树脂的交换容量越大淋洗液浓度越小保留体积就越小。（）答案：（X）13增加进样量可提高离子色谱的灵敏度。答案：（K）14高效离子色谱的分离机理届丁离子交换 <> 答案：（K）15.离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间延长 <> 答案：（K）16检测器灵敏度越高，检测限越高（） 答案：X（液相色谱检测方法化学工业出版神10）17高效液相色谱法中塔板高度随填料粒度减小而增大（）答案：X

7、.（高效液相色谱法中国石化出版社P26）18减小冲洗剂粘度或提高柱温有利丁减小塔板高度（）答案：v<（高效液相色谱法中国石化出版社P26）19示差折光检测器是一种通用型检测器（）答案：V（高效液相色谱方法及应用化学工业出版祚31）20 一定范围内，填充柱中微粒填料粒度越小，色谱柱的分离效率越低（）答案：X.（高效液相色谱法中国石化出版社P72）三、名称解释（20题）1离子色谱离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子的一种液相色谱。离子色谱方法及应用P12检测器灵敏度一一定量的物质通过检测器时所给出的信号大小叫做该检测器对该物质的灵例她 相色谱检测方法化学工业出版社P9）3检测器噪音一一没

8、有溶质通过检测器H报测器输出的信号变他液相色谱检测方法化学工业出 版社P6）3内标法一一选择适宜的物质作为欲测组分的参比艇量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检 测器上的响应值 （色谱定性与定量化学工业出版社P170）4标准加入法以欲测组分的纯物质为内标物口入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下测定加 入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面机或峰高）,从而计算欲测组分在样品中的含量的方法（色 谱定性与定量化学工业出版社P172）5最小检测量一一产生的信号响应等于2倍噪声时的进样重（液相色谱检测方法化学工业出版社 P14）6保留时间（tR） 从进样开始到柱后出现样品的浓度极大值所需的时间为保留时间（

9、高效液 相色谱法中国石化出版社P11）7容量因子（k'） 分配平衡时该物质在两相中绝对量之比。（高效液相色谱法中国石化出 版社P12）8柱外效应指由色谱柱以外的因第1起的色谱峰形扩展的效应（高效液相色谱方法及应用化 学工业出版社P191）9死时间（t0）不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。（色谱定性与定量 化学工业出版社P5）11峰宽（w）在峰拐点处所作切线与峰底相交两点问底距离。（色谱定性与定量化学工业出版社P4）12基线一一在正常操作条件下仅有流动相通过检测器系统时产生底响应信号底曲线G色谱定性与 定量化学工业出版社P5）13色谱峰一一色谱柱流出组分通过检测器系统

10、时产生的响应信号的微分曲线（色谱定性与定量化学工业出版社P4）14畸峰形状不规则的峰，如拖尾峰、前伸峰。（色谱定性与定量化学工业出版神5）15分离度（R）两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。（色谱定性与定量化学工业出版社P8）16线性范围一一检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围色谱定性与定量化学工业出版社 P10）17分配系数一一在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比（色谱定性与定量化学工业出版社P7）18基线漂移一一基线随时间定向的缓慢变化。（色谱定性与定量化学工业出版社P5）19拖尾峰一一后沿较前沿平缓的不对称峰。（色谱定性与定量化学工业出版洛5）

11、20归一化法一一把所有出峰的组分含量之和按100%勺定量方法，称为归一化法。（色谱定性与定 量化学工业出版社P168）四、问答题（20题）1离子色谱具有哪些优,由答案:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。离子色谱方法及应用P62键合相离子交换剂具有哪些优'盈答案:（1硅胶骨架十分坚硬（2*L径、表面积、交换容量等物理化学参数易控制（3懒有机高分子填料易获得0 m以下窄粒度分布的微粒。3试述在离子色谱抑制柱上发生哪两个重要的化学反应。答案:（1淋洗液转变成低电导组分（2X测离子转变成相应的酸或碱。4影响单柱阴离子色谱保留时间的因素有哪些答案:分离柱树脂的交换容量淋洗液浓度淋洗液pH

12、。5离子色谱法测定阴离子时如何消除水峰的十搠答案:利用淋洗液配制样品和标准溶"样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。.6试述离子色谱测定水中F-、Cl-、N03-> SQ2的原理。答案:当水样随碳酸盐-碳酸氢盐淋洗液通过阴离子分离柱时由于各组分对低容量强碱型阴离子树脂的 亲和力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸型阳离子树月是抑制柱）时被转变为高电导的酸,淋洗液 则转变为弱电导的碳酸用电导检测器测量生成的酸型阴离子7离子色谱分析时，在HC0-浓度不变条件RpH8.35-10.23），加C032-浓度,F、Cl-、SO42-等七个阴离子 的保留时间有何变依答案:保留时间缩短。8作离

13、子色谱分析时，基于何种原因必须对样品进行前处理答案:将样品转换成水溶液除去十扰物调节pH;减少基体的浓度。9.由于树脂十裂造成柱子的分离度降倡应如何解决？答案:用淋洗液在较低的流速和压力下淋洗柱Xh以上,必要时过夜。10简述离子色谱的分离原理。答案：离子色谱有三种不同的分离方式：（1）高效离子色谱：样品中的离子与树脂功能基的平衡离子 争夺树脂的离子交换位置，由于不同离子对固定相的亲和力不同经多次交换平衡而达到分离的目的， 这类低容量的离子交换树脂填充的柱子主要用于亲水性阴阳离子的分离（2）离子排斥色谱：它的分 离过程包括Doman排斥、空间排阻和吸附三种机理，样品中阴阳离子由于受到Doman#

14、斥不能进入 树脂微孔，而非离子型的组分可进入,它们因受到的作用力不同被分离开，这类高容量的离子交换树 脂填充的柱子主要用于有机酸、无机弱酸和醇类的分离。（3）流动相离子色谱：分离过程首先加入表 面活性离子，使其和流动相界面直接吸附，被测离子则通过与被吸附的表面活性层的相互作用力的不 同而分离，这类用不含离子交换基团的多孔树脂填充的柱子主要用于疏水性离子的分离。11离子色谱用于分析阴离子的淋洗液必须具备什么条件？答案：（1）能从分离柱填充的树脂交换被测离子，即淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被测离子对 树脂的亲和力相近或稍大。 能发生抑制反应，反应产物为电导很低的弱电解质，其Pka需大于6。 1

15、2为什么离子色谱输液系统不能进入气泡？答案：（1）导至基线不稳定；（2）产生较大的噪音；（3）影响被测离子的分离效果；（3）使被测离子 的保留时间有变化；（5）使流动系统压力有波动；（6）使检测灵敏度降低。13离子色谱分析中影响离子洗脱顺序的因素有哪些？答案：（1）高效离子色谱：离子电荷、离子半径、淋洗液的pH值、树脂的种类。（2）离子排斥色谱： 溶质的pKa淋洗液的pH值、树脂的性质。14离子色谱常用的检测器有哪些5种）？答案：电导、紫夕卜可见、荧光、原子吸收、安培、库仑、离子选择电极、点位检测器。15如何减少待测离子的保留时间？答案：（1）提高淋洗液的浓度；（2）提高淋洗液的流速；（3）升

16、高柱温；（4）减少分离柱的容量；（5） 增加淋洗液的强度；（6）淋洗液中加入有机改进剂。16离子色谱在工作中柱压突然降低或升高的原因是什么？答案：降低：（1）漏液；（2）送液泵进入大量气体。升高：流露堵塞。17降低离子色谱分析检出限的方法有哪些？答案：（1）检测器的灵敏度设置在较高灵敏挡；（2）增加进样量；（3）使用浓缩柱。18影响电导测定的因素有那些？答案：1.浓度2温度。离子色谱方法及应用»P17619电导检测器常见的故障是什么？如何处理？答案：电导检测器常见的故障是检测池被污染。当检测池被污染时，（1）应进行活洗，使其恢复原来的性能，具体步骤如下：a.配置少许3mol/LHNC

17、3 溶液；b.在电导池的入口处连接一个可接注射器的接头;c用一个10ml的注射器向电导池内推动约 20ml3mol/LHNO3容液；d用去离子水冲洗电导池至pH达中性。（2）电导池的校正。电导池活洗后 需重新校正。离子色谱方法及应用»P17720离子色谱仪送液泵需满足那些要求？答案：（1）输出压力高； 耐腐蚀；流量稳定；（4）其它 有良好的密封性，噪声小等 离 子色谱方法及应用P32621造成离子色谱分析系统压力升高的原因一般有那些？如何排除？答案：（1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力升高。更换滤片。（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。（3）室温较低时如温度低于

18、10C时，系统压力会升高。设法使室温保持句5C以上。（4）当有机溶剂与水混合时，由丁溶液的粘度、密度变化压力亦会升高。（5）流速设定过高使压力升高。离子色谱方法及应用» P32922.选择离子交换色谱的流动相应满足那些条件？答案：（1）应能够充分溶解各种盐并提供离子交换必须的缓冲液;（2）具有合适的离子强度以便控制 样品的保留值；（3）对被分离的对象有选择性。色谱分析概论P|7122.用离子色谱法分析水中F-、Cl-、S（f、NO等阴离子时应注意那些事项？答案：水和废水分析方法第四版P160五计算题（10）1离子色谱法测定降水中SO42-用近似峰高法定量已知：SO2-标准浓度为10.

19、0mg/UK样和淋洗贮备 液比例为9:1测得水样峰高为12.5mmfe准液峰高两次测定平均值为11.0mn降水中SO2-的浓度 （mg/L）答案:SO2-的浓度 C = 12.510=12.6（mg/L）11.0 109降水中SO42的浓度为12.6mg/L2同一色谱条件TA、B两物质的出峰时间分别为3.25min 3.85min,A B两物质的峰宽分别为Wa =0.56cm Wb=0.64cm纸速为1.0cm/min问两种物质能否达到完全分离？（注：完全分离时分离 度 R=1.5 提示 R=2（*）W1 - W2 答案：R=1.0故不能完全分离。（色谱定性与定量化学工业出版神9）3同一色谱条件下,不保留物质的保留时lM0=1.0min物质A的保留时间为tA=10.5min峰宽为0.2cm,纸速为1.0cm/min问该分离柱的有效塔板数？提示n=5.54性匹）2W1/2答案：12500（色谱定性与定量化学工业出版丑P8）