《离子色谱法测定水中的阴离子.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子色谱法测定水中的阴离子.docx（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷 2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换 能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换：R-Y+X+=R-X+Y+其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团；Y+ , Y-为可交换的平衡离子，例如 H+, Na+或O
2、H-, Cl-;X+ , X-为组分离子。如下图所示：®交换伦胃.e群雄牌子| M品火阴第。祥品小阴离 BI * M子曰IC仪器主要测定流程:（2）进样器NaOH淋洗液低容量阴（或阳）高子交换树脂p0«r I1分 离 柱1抑 制 柱废液测定步骤:(1) 进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上)；(2) 淋洗：如用NaOH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的 OH基置换并从分离柱 上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子( 如F-)则先于对树脂亲 和力强的待分析离子(如SO42-)被依次
3、洗脱；(3) 阻留：淋出液经过抑制柱，将来白淋洗液的背景电导抑制 到最小(即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就 有较大的可准确测量的电导信号。(4) 测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异， 可进行定量测定。三、实验步骤1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分 有机大分子；去除有可能干扰目标离子测 定的成分。2、进样：手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样：白动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。实验中注意事项
4、:1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当 天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋 洗液瓶的压力；3、排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加 压后旋松废液阀，开泵冲洗1 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。四、实验结果与分析ADCDEFGBIJKLIHNo.Peak心购ftatrimflAreaHeightReLArcdmmfiS: Ct6813 O.(MQ8 0.2222月岫0.036怵15532 na12 9B3 0 0021n.g.3 MCGH.aaa 0.05392 3389BMBBMB0.0090.0600.55
5、12.101 401.G74 SQ419 3DO 0.3692&.50&4BMBD.13082.91n aTotal;044533.15%岖5100 JN4 卜 | Inleiiioin A Calibration 人 Peak Analysis： A Summiy A Audd Trail /2 60.05-题曲图：g第I#用五、问题与讨论1、简述阴离子交换法的分离机理及过程。离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相) 上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、 定性和定量的方法。阴离子的交换方程可以表示为：R+Y-+X-=R+X-+Y-,其
6、中：R-为固定相上的离子交换基团；Y-为可交换的平衡离子，例如 OH-, Cl-;X-为组分离子。2、为什么需要在电导检测器前加入抑制柱？(1) 淋出液经过抑制柱，将来白淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH),这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较 大的可准确测量的电导信号。(2) 增加被测离子的电导值，改善信噪比。(3) 消除反离子峰对弱保留离子的影响。3、试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差异？(1) 分离阳离子，用无机酸作淋洗剂(HCl, HNO3),抑制柱-强 碱性高容量阴离子交换柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率 OH-淌度为Cl-的2.6倍，提高灵敏度。(2) 分离阴离子，淋洗剂是 NaOH, NaHCO3,抑制柱-强酸性高 容量阳离子交换柱，R-H+ + Na+OH-=R-Na+ + H20R-H+ + Na+X- =R-Na+ +H+X-抑制反应降低淋洗液电导率，H+淌度为Na+的7倍，提高灵敏度。