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1、广西大学环境学院环境工程基础实验实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓 名： 学 号：班 级： 组 别：指导教师：1. 实验概述1.1 实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监 测规范和要求有较直观的认识。 同时，认识到要在水质监测领域有创新， 必须关注生物 （生 态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。1.2 实验原理过硫酸钾水溶液在60C以上时发生如下反应：K2S2O8 + 2H 2O = 2KHSO4 + O2 + 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。K2S2C8分解产生的氧
2、（Q）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H不断中和NaOH当NaOH被H完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。在弱酸性溶液中， K2SO8分解产生的氧（Q）,又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选 择一个适度的K2SC8溶液。1.3 实验条件（ 1） 实验仪器微波密封消解COD*速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密 pH计（pHS-3C：上海 雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV - 1201）:北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌 器（LS-C50L） 江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL 50mL比色管若 干。（ 2） 实验试剂
3、a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50ml初 馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105110C烘箱中干燥3h，在 干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释 至标线在010C暗处保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀 释至1000mL配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）:称取0.2197 &
4、#177; 0.001g于110C干燥2h的磷酸二 氢钾（KHPQ）,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水,加5mL 的（1+1） HjSQ，用水稀释至标线。e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6MoQ4 VHO于100mL水中。在不断搅拌下， 将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（ 1+1） "SQ中，加酒石酸锑钾溶液，并且混合均 匀，此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存，至少稳定 2个月。f）抗坏血酸溶液，100g/L :溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL该溶液贮 存于棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。g）含硝酸盐氮10.00mg/L、
5、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：准确移取100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL,含磷50.00mg/L的标准贮备溶液10.00mL于100mL 的容量瓶中，定容至 100mL。以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置。2. 实验内容2.1 实验步骤（1） 水样的消解准确移取混匀水样10mL碱性过硫酸钾溶液5mL于消解罐中，旋紧外盖，每次将 6个 消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈进行消解,消解 12min + 10s （若加空白试验, 则消解 14min + 10s ）。消解完后取出消解罐用水冷却至室温，用蒸馏水将内盖冲洗三次以 上，要求冲洗干净，冲洗液全部移
6、至 25mL比色管中，定容至25ml。（ 2） 总氮总磷的总氮的测定：取消解后溶液10mL置 25mL比色管中，定容至标线。移取部分溶液至10mm 石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用公式 A=A220-A 275求出校正习惯度 A。总磷的测定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至标线。室温下放置 15min 后，使用光程为30nm比色皿，在700nm波长下，以无氨水做参比，测定吸光度。扣除空白 试验的吸光度后，从标准曲线上查得总磷的含量。（ 3） 空白试验空白试验除以10mL无氨水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用
7、量和分析步骤 进行操作。（4） 标准曲线的绘制取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液（N:0.10mL、 0.30mL、 0.50mL、 1.00mL、 5.00mL、 10.00mL；P：0.20mL、 0.40mL、 1.20mL、 2.00mL、 4.00mL、6.00mL）依次于12个消解罐中，分别加无氨水或新鲜去离子水至10mL加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后按照水样消解方法消解12min,按照总氮总磷的测定方法进行测定， 所得数据以浓度对吸光度作图。总氮的标准曲线绘制时，零浓度溶液和硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部 分析步骤，于波长
8、220和275nm处测定吸光度后，分别按公式：A=A22°-2As275 , A=A22°-2Ab275, A =A-Ab求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度 A和零浓度的校正吸光度 A及其差值 A，按A值与相应的NON含量（卩g）绘制标准曲线。2广西大学环境学院环境工程基础实验3 5 2 5 1 5、JLyg- XDT2.2 实验数据表一磷标准曲线的绘制P/(mL)0.00.20.41.22.04.06.0P/(mg/L)00.0080.0160.0480.080.160.24吸光度A0.0050.0060.0100.0240.0360.0740.110校正后的 吸光度
9、A0.0000.0010.0050.0190.0310.0690.105磷标准曲线y = 2.2315X + 0.00652 亠R = 0.9994-3广西大学环境学院环境工程基础实验0.120.020.040.060.080.1吸光度值表二 氮标准曲线的实验记录去离子 水空白0.10.30.51.05.010.0220nm-0.0011.2911.2881.2991.3021.3291.4321.602-0.0031.2911.2901.3001.3021.3301.4331.603-0.0031.2931.2901.3001.3021.3291.4321.604275nm-0.0010.0
10、02-0.003-0.002-0.0040.004-0.003-0.001-0.0010.002-0.003-0.002-0.0040.004-0.003-0.001-0.0020.002-0.003-0.002-0.0040.004-0.003-0.002将上表 220nm 275nm波长的吸光度分别取平均，再分别按公式：A=A22°-2As275，A=A22_2Ab275, A=A-Ab求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A和零浓度的校正吸光度A及其差值A，按A值与相应的NON含量（卩g）绘制标准曲线。如表三所示: 表三氮标准曲线的绘制N去离子 水空白0.10.30.51.05
11、.010.0220nm-0.0021.2921.2891.31.3021.3291.4321.603275nm-0.0010.002-0.003-0.002-0.0040.004-0.003-0.001吸光度A01.2881.2951.3041.311.3211.438:1.605校正吸光度A0.0070.0160.0220.0330.150.317CN (mg/L)0.0160.0480.080.160.81.6氮标准曲线:吸光度A表四总磷吸光度的测定P空白鲜1a鲜1b鲜2a鲜2b常2a常2b水样0.0020.0070.007:0.0090.0080.0070.007 1A吸光度0.0050
12、.005P 0.0070.0060.0050.005 nG (mg/L)0.0170.0170.0220.0190.0170.017表五 总氮吸光度的数据记录N去离子水'空白鲜1a鲜1b鲜2a鲜2b常2a常2b220nm1.3280.0011.6021.5891.6141.6271.6271.6061.3280.0011.6031.5901.6151.6281.6281.6071.328；-0.0011.602P 1.5901.613r 1.628 :1.629P 1.608 1275nm-0.0060.0010.0110.0070.0090.0100.0030.001-0.006P
13、0.0000.010P 0.0070.009r 0.010 :0.003r 0.002 1-0.006-0.0010.0100.0070.0090.0100.0040.001表六总氮吸光度的测定N.J、 厶 IAI J水空白鲜1a鲜1b鲜2a鲜2b常2a常2b220nm01.3281.6021.591.6141.6281.6281.607275nm0-0.0060.010.0070.0090.010.0030.004吸光度A:01.341.5821.5761.5961.6081.622 :1.599校正吸光度A0.2420.2360.2560.2680.2820.259CN （mg/L）1.2
14、291.1981.3011.3631.4351.317分析：氮标准曲线和磷标准曲线的线性相关系数r分别为0.9986和0.9994，数据符合要求，说明实验过程中操作没有太大的失误。通过查文献可得下表：表七 地表水环境质量标准基本项目标准限值I类II类III类IV类V类总磷(以P计)0.02 （湖、库0.01）0.1 （湖、库0.025）0.2 （湖、库0.05 ）0.3（湖、库 0.1 ）0.4（湖、库 0.2 ）总氮(湖、库以N计)0.20.51.01.52.0表八水质营养化状态的评价标准极度贫营养贫营养贫营养贫营养贫中营养中营养中一富营养富营养重富营养严重富营养异常营养总磷 mg/L0.0
15、0040.00090.00200.00460.0100.0230.050.110.250.551.20总氮mg/L0. 010.070.150.300.601.001.502.003.004.6010.00根据表四、表七可知，采样点 新鲜水样磷的浓度G(mg/L)=0.017 ，采样点新鲜 水样磷的浓度CP(mg/L)=0.0205，采样点常温水样磷的浓度 G(mg/L)= 0.017，数值均小 于0.025mg/L。从总磷含量的角度说明12号湖塘水质属于II类水。根据表六、表七可知，采样点 新鲜水样氮的浓度CN(mg/L)=1.214 ，采样点新鲜 水样氮的浓度CN (mg/L)=1.332
16、，采样点 常温水样氮的浓度CN (mg/L)= 1.376 ，数值均 小于1.5mg/L。从总氮含量的角度说明12号湖塘水质属于IV类水。根据表四、表六、表八可知，采样点 新鲜水样、采样点新鲜水样、采样点常 温水样磷的浓度的数值均小于 0.05mg/L;采样点新鲜水样、采样点新鲜水样、采样 点常温水样氮的浓度的数值均小于1.50mg/L。由此说明12号湖塘属于中一富营养化。结论：12 号湖塘属于中一富营养化，水质属于 IV 类水。2.3 思考题1、请列出现行国家标准关于水、 气样方面的总氮总磷测定标准， 并简单阐述各自的测定原 理。答：水方面的总氮测定标准方法是：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
17、 （GB1 1 894-89） 。 其原理为：过硫酸钾和氢氧化钠混合作为氧化剂，则消解开始时溶液呈碱性，氧化剂将有 机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，即可采用紫外分光光度法来测定吸光度。气样方面总氮的测定标准方法是：用浓硫酸加热处理（加硫酸铜催化，此时所有的非 氨氮也都会被还原成为铵离子） ，加浓碱蒸出氨后， 用硼酸水溶液吸收， 再用标准酸液滴定。水方面的总磷测定标准方法是：过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 （GB1 1 893-89） 。 其原理为：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化 为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立 即
18、被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。气样方面总磷的测定标准方法是：氧瓶燃烧，用水吸收（此时所有的磷皆以磷酸根形式 存在），再用磷钼酸比色法求出磷的量。（2）请查阅近五年来的文献，列出二个以上的总氮总磷联合测定方法，并指出他们各自优 缺点。答：第一种：过硫酸钾 - 氢氧化钾联合消解法;第二种：过硫酸钾 - 硼酸-氢氧化钠一次消化法;第三种：超声波协同臭氧消解光度法;第一种方法很普及，操作过程简单明了，便于实验室的操作，而且准确度较高。另外， 该方法有很多可以改进创新的地方， 所以又分有很多不同的子方法。 比如钼锑分光光度法， 主要通过调整酸碱量和温度来减少实验操作时间。但是这种方法的缺点在于它所测
19、定的水 质有限，适用于淡水，但是对于海水的 TP、TN的测定均不准确。第二种方法是在第一种方法上的一个比较大的改进，引入硼酸，并采用自动分析仪进 行定量分析，可以对海水进行测量，且效果很好。但是这种方法的缺点在于它需要使用高 级仪器不便于推广，且测定的 TP偏低、TN偏高（相对误差在TP TN测定中可接受）。第三种方法可以解决现有方法存在的不能现场实时检测，分析持续时间长，分析过程 繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。利用超声空化效应协同臭氧氧化 作为水样消解手段，常温常压下使水样中有机氮和无机氮转化为硝酸盐，使水样中各种磷 酸盐转化为正磷酸盐，再通过紫外可见光检测系统测量水体中
20、硝酸盐和正磷酸盐得出水体 中总氮和总磷的方法。2.4 实验心得：在做实验前我以为不会难做，就像以前做实验一样，只要做完，交上实验报告就可以 了。直到做完实验我才发现并不是这样子的。在做实验前要做好准备工作，了解相关的背 景知识，否则一个实验下来根本学不到什么，在老师讲解时就会听不懂，这将使我在做实 验是难度加大，浪费做实验的宝贵时间。只是停留在实验的表层。通过这个实验我学到的远比实验本身更多，学东西一定要善于发散和联想，这样才会 是知识形成知识链，而不是零零散散，用的时候一团糟，什么都记不起来。这个实验是用的时间比较长的，因此，小组分工配合比较重要，分工明确既能节省时 间有防止出错，使结果更加准确。在处理数据过程中查了很多资料，让我拓展了知识面， 了解了如何应用水中总磷总氮的含量来评价水质的状况。对于这个实验来说当水样中氨氮浓度较高时，直接消解测定总氮的样品，氮在消解过 程中会有损失，且浓度越高，损失越多。经分析得出消解使部分氨转化成气态而损失，进 而影响总氮的测定结果。通过查阅相关文献可知，将水样稀释到氨氮浓度 8Ome t 以下后 再消解测定总氮，可较好的解决总氮的消解损失问题。指导教师评语及成绩：成绩：指导教师签名批阅日期7