六水氯化镁检测报告.doc

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1、检验报告样品名称:六水氯化镁样品数量:1 (份)送检单位:宁夏大学化工学院103实验室检测人员:马飞龙、马利俊检验日期: 2014年8月2日单位盖章:六水氯化镁测试报告测试目的1、通过测试确定六水氯化镁受热能否分解出氯化氢;2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及其释放量。二、测试器材及药品1、 器材:开启管式电阻炉(程序控温)、SL101P-1型鼓风干燥箱、 蠕动泵、分析天平、锥形瓶、冷凝管;2、药品:AgN03( 10g/L)、氮气三、测试方法1、测试原理 Agcl沉淀法六水氯化镁热解后的氯化氢气体与硝酸银有沉淀产生,与湿润的PH试纸发生变色,然后通过PH试纸变色时的温度确定氯

2、化氢的产 生和结束温度,通过氯化银沉淀量计算出热解释放的氯化氢含量。反应方程与检测系统示意图如下:AgN03+HCI二ACI J +HNO3图1六水氯化镁检测系统示意图2、计算公式:WHcl %m 100%mMgcl .6H20注:mHci由沉淀的氯化银量计算所得四、测试步骤1、配制10g/L硝酸银溶液,称取10.0000g硝酸银固体颗粒,溶于 1L水中。2、称取5.0050g六水氯化镁固体,置于管式炉内,设置升温区间 为0-700C温度,升温速度为5C/min。3、通入60ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况, 记录PH试纸变色温

3、度T1和不变色时的温度T2,直到加热结束。5、结束实验,真空抽滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重,用分析天平称量出沉淀ACl的质量五、测试结果测试样品测试项目测试日期结果初始出Hcl温度 T1(C )Hcl结束 温度T2( C)Hcl产量最大 温度区间(C)Hcl出气 量(%)六水氯化镁Hcl量,温度2014.7.10150> 70033060015.68注:1、样品总共烧结3小时,得到氯化银的质量为3.0827g,计算得 到氯化氢的量为0.7846g;2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度;PH试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度;3、由于炉温限制,加热到 700 C时

4、依然有少量氯化氢气体产生,认定氯化氢结束温度在700C以上六水氯化镁制样测试报告一、测试目的1、通过测试确定六水氯化镁受热分解氯化氢的含量;2、 通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及溶液PH 值。二、测试器材及药品1、器材:开启管式电阻炉(程序控温)、SL101P-1型鼓风干燥箱、 蠕动泵、分析天平、PHS-25型酸度计、锥形瓶、冷凝管;2、药品:AgN03 ( 10g/L)、氮气(载气、保护气)三、测试方法1、测试原理Agcl沉淀法六水氯化镁热解后的氯化氢气体遇硝酸银有沉淀产生,与湿润的PH试纸发生变色,然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产 生和结束温度,通过氯化银沉淀量计

5、算热解释放的氯化氢含量,利用酸度计测试反应后溶液的PH值。反应方程与检测系统示意图如下:AgN03+HCI二ACI J +HNO3图1六水氯化镁检测系统示意图2、计算公式:WHcl % -mHcL 100%m制样注:mHci由沉淀氯化银量计算所得五、测试步骤1、配制10g/L硝酸银溶液,称取5.0000g硝酸银固体颗粒,溶于 1L水中。2、 称取3.0000g (精确到后四位)六水氯化镁制样(湿),置于管 式炉内,设置升温区间为0-800C温度,升温速度为10C /min。3、通入100ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况, 记录P

6、H试纸变色温度T1和不变色时的温度T2,直到加热结束。5、 结束实验,测试溶液 PH值并过滤出玻璃杯内的沉淀、干燥 2 小时直到恒重,用分析天平称量出沉淀ACl的质量。6、 重复以上实验二次,再换做干制样重复测试一次.五、测试结果日期:2014.7.312014.8.1测试样品序 号PH结果初始出Hcl温度T1(C )Hcl结束温度T2( C)氯化银沉淀(克)六水氯化镁制样 (湿)13.10165r >800C0.0071 (抽滤)23.15156>800C0.031232.80120>800C0.0349六水氯化镁制样(干)43.7180>800C0.0043注:1、第一次测试结果采用抽滤,沉淀损耗严重;2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度;PH试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度;3、氯化氢含量和PH值计算:PH =3.10+3.15+2.83=3.02_ 0.0312+0.0349m氯化银=2=0.0331经计算得m氯化氢=°.°112WHcl % = mHcL 100%= 0.0112 100%=0.37%m制样3.0045结论:1、 制样(湿)出算温度在120165C之间;结束温度800C2、 制样(湿)氯化氢含量为0.37%,溶液PH值为3.02。3、总体来看,干制样比湿制样的初始出酸温度高,出酸量相对较

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