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1、编号：EV-高效液相色谱仪验证方案日期:日期:验证方案起草人:验证方案批准人:黑龙江 7工世药业有限公司目录1. 引言2. 安装验证3. 操作验证3.1试验项目及限度3.2实验方法3.2.1流量控制阀3.2.2GM-150 混合器3.2.3柱温箱3.2.4UV检测器准确度3.2.5UV检测器基线噪音4. 性能验证5. 责任6. 时间安排仪器名称：实验室用高效液相色谱仪生产厂家及型号： Waters in USA, 1525泵、1500seriestt温箱、2487检测器 设备登记号：HY-0171. 引言为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安
2、装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ） 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。2. 安装验证2.1参加人员：2.2检查活单：表1:检查活单名称数量存放处负责人签收定购活单1份QC-114 室产品授权书3份QC-114 室PCI BusLAC/E1张QC-114 室1525 泵1台QC-114 室7725i进样器1个QC-114 室1500series 柱温箱1个QC-114 室2487检测器1台QC-114 室配件1盒QC-114 室2.3维修服务联系人：单位：地址：电话：传真：2.4结论：所有物品应与检查活单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验
3、室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。3操作验证确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。3.1试验项目与限度（表 2）表2:试验项目与限度设备名称组件实验项目限度泵A/BP流量控制阀流量稳定性土 1.0%GM-150混合器梯度准确性土 0.5%柱温箱温度控制器温度准确性1.0 C温度精密性0.5 CUV检测器单色器波长准确性土 1.0nm基线噪音优于土 0.35 x 105AU3.2试验方法3.2.1流量控制阀方法：泵流量设为1ml/min,将5ml的容量瓶接在泵
4、出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml标线时停止计时，计下测量时间。间隔约 10min再测量一次。重复测三次以n_、 ti上，求平均值（= 上己）n计算出时间测量最小值及最 d大值与平均值的相对偏差Srmax、Srmin。- t - t Sr =100 %t表3:流量稳定性、夫曰-加里ml - min1 1次2次3次4次SrmaxSrmin限度A 泵：1ml/min土 1.0%B 泵：1ml/min土 1.0%结论：A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于土1.0%,符合要求。3.2.2 GM-150 混合器：方法：设定流动相 A和B比例为1: 1,流速为1.0ml/ min。取两个1
5、0ml量筒，分别装入流动相A B,开始运行，同时计时。5ml时记录消耗流动相 A、B体积，重复三次。表4:梯度准确性流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB结论：实际偏差在限度以内则符合要求。3.2.3柱温箱方法：温度计为 37 C，将一经校正的温度计放入柱温箱，每 30min读取温度计及标准 面板显示温度一次，共读 5次。表5:柱温箱检查项目30min60min90min120min150min180min温度计示数工作站示数结论：温度计示数偏差应小于1C,符合规定。工作面板示数波动应小于0.5 C。精密度符合要求。3.2. 4 UV检测器波长准确性方法：已知苯在
6、 233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行"Sample scan ”程序。表6:波长准确性规定实测误差规定实测误差结论：波长误差均应小于3nm,符合规定。3.2. 5 UV检测器基线噪音： 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h,然后由流动相的检测器入口处充氮气 20min左右，停止后，设入A=254nm、入B=280nm, 2.0 sec.time constant(TC).记录工作站面板示数。表7:基线噪音记录时间5min10 min15 min20 mi
7、n25 min30 min35 min40 minAU值结论：40min内读数变化应在土 2.5 x 10-5之间，则符合规定。4.性能验证方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低1.平衡色谱柱。2.准备二氢苗标准品溶液。3.进样运行。4.检验柱效操作步骤：1或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：配置流动相：乙睛：水(60: 40),设检测波长254nm,柱温37C,流速线速上 升(0 1.0ml/min )，达到此条件后平衡 20min。2>手动进样称取0.05g二氢苗溶于100ml乙睛中，即可。10ul，设运行时间10min,记录数据，依下式计算，Vr 2N =25()2W结论：N应大于9000,则符合规定。5.责任：验证小组负责验证方案的制定、批准及实施；品管部经理负责高效液相色谱仪验证过程；验证小组负责审核测试结果、评价及结论，负责验证报告的会签与批准，负责制 定高效液相色谱仪验证的周期。6.时间安排: