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1、循环水测定氯离子的方法 硝酸汞滴定法本方法适用于测定水样中离子浓度其含量在100 毫克/升以下。1、方法提要本方法系在PH3.03.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，硝酸汞滴定 水中的氯化物。2、试剂2.1 混合指示剂 : 称取 0.5g 二苯卡巴肼和 0.05 溴酚蓝溶于 100mL95% 的乙醇中，储于棕色试剂瓶中，保质期六个月。2.2 硝酸;0.05mol/L 溶液2.3 氢氧化钠： 0.05mol/L 溶液2.4 氯化钠：基准试剂2.5 硝酸汞3、准备工作3.1 0.1410mol/L 氯化钠标准溶配制方法取氯化钠于瓷坩埚内，于500650C灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.12g溶于水中
2、，转移到500mL容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410mol/L氯化钠标准溶液相当于5mgCl-,称取储备液。3.2 0.01410 氯化钠标准溶液3.3 硝酸标准溶液（约 0.014mol/L）3.3.1 配制：称取 2.45 克一水硝酸汞，或 2. 3 克硝酸汞，溶于含硝酸 0.25mL 的 50mL 水中，搅拌至全部溶解后， 用水稀释至 1L.必要时过滤，储存于棕色瓶中。332标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液 10mL于250mL锥形瓶中，加水至100士 10mL,力口 10滴混合指示剂，用 0.05mol/L硝酸溶液调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05mol/L硝酸溶液，此
3、时的PH约为3.2,溶液呈黄色，在剧烈摇动下 用硝酸汞标准溶液滴定。溶液变为淡黄色，缓慢滴定出现不消 失淡紫色即为终点。硝酸汞标准溶液浓度 C,按下式计算：c _ G ViV V。式中：Vi0.01410mol/L氯化钠标准溶液的体积，mLV消耗硝酸汞标准溶液的体积，mLV0空白消耗硝酸汞标准溶液的体积， mLCi0.01410mol/L氯化钠标准溶液的浓度。mol/L4、试验步骤：取100mL (如果水样中氯离子的浓度大于100mg/L,则酌情少取用水稀释到100mL)水样于250mL锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用 0.05mol/L硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05m
4、ol/L硝酸，此时溶液呈黄色。用硝酸汞标准溶液滴定溶液变为 淡黄色，缓慢滴定并剧烈摇动出现不消失淡紫色即为终点。5、计算水样中氯离子含量X (mg/L)按下式计算：V1 - V0 C 35.45X 二01000V式中： V1滴定时消耗硝酸标准溶液的体积， mLV0 滴定时空白消耗硝酸标准溶液的体积， mLC 硝酸标准溶液的浓度， mol/LV 水样体积， mL35.45氯离子的摩尔质量， g/moL6、允差氯离子含量在 100 毫克/升以内，平行测定之差不超过 0.4 毫克/升7、结果表示测定平行结果的算术平均值，作为氯离子的含量。总磷酸盐的测定方法 磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷
5、却水中总磷的测定。1、方法提要 本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正 磷酸盐、用硫酸肼还原磷钼兰后分光光度法测定。2、仪器与试剂2.1 仪器2.2.1 分光度计2.2.2 电炉， 500W2.2.试剂2.2.1 硫酸 0.5mol/L2.2.2 亚硫酸钠2.2.3 甲醇2.2.4 过硫酸铵2.2.5 无水硫酸钠3、准备工作3.1 钼酸钠 -硫酸溶液：将 100mL 浓硫酸慢慢地加入 500ml 水中，冷 却至室温（ A 液），另取 10 克钼酸钠溶于 400ml 水中（ B 液），然后 A 液加到 B 液中，摇匀，储存在聚乙烯瓶中。3.2 过硫酸铵 -硫酸钠分解剂称取 0
6、.8g 过硫酸铵和 4.2g 无水硫酸钠混合均匀。3.3 磷酸盐标准溶液的配制： 1mL=0.1mgPO43-.331储备液：称取0.7165g105C干燥过的磷酸二氢钾溶于水，转入1L容量瓶中，稀释至刻度。此时1mL=0.5mgPO43-.吸取100ml储备液 于 500ml 的容量瓶中，稀释至刻度，此时 1mL=0.1mgPO43-.3.4 标准曲线的绘制3.4.1 取 50ml 比色管 7 支，用吸量管分别移取 0、0.5、1、2、3、4、5mL 磷酸标准溶液，用水稀释至 15ml3.4.2 用吸量管向各管中加入 4ml 钼酸钠 -硫酸溶液及 1ml 0.15%硫酸 肼溶液，混匀后，放入
7、沸水浴中，待水浴煮沸后 10 分钟取出，立即 用水冷却，用水稀释至刻度，混匀，用 1cm 比色皿，在波长 660nm 处，以试剂空白为对照，测吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫 克数为横坐标，绘制标准曲线。4、实验步骤4.1用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后水样于100mL锥形瓶中， 加入1ml0.5mol/L硫酸溶液及50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，将锥形 瓶放置有石棉网的小电炉上均匀加热至热煮至溶液刚好干并冒浓厚 的白烟为止。4.2稍冷，加入10ml水，4-40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电 炉上微沸30-60秒，取下。将溶液小心转移到 50ml比色管中，并用 少量的水洗原来的锥形瓶三次，洗液并入比色管中， （溶液应控制在 25ml左右）4.3加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml硫酸肼，放入一煮沸的水中10 分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用 1cm比色皿，在 660nm波长处，以试剂为空白测吸光度，从标准曲线查得相应总磷的 含量。5计算试样中总磷的含量X（ mg/L）按下式计算：aX 1000V式中：a从标准曲线查得的磷酸盐的毫克数。V-吸取水样体积。