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1、扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描， 与样品相互作用产行各种物理 信号， 这些信号经检测器接收、 放大并转换成调制信号， 最后在荧光屏上显示反映样品表面 各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨 率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在130kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在 20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内 （几十倍到几十万倍 ）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横
2、向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同， 其作用仅仅是为了提供扫描电子束， 作为使样品产生各种物理信号的激发源。 扫描 电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度， 后者用于显示原子序数衬度。扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示 和记录系统、 真空系统和电源及控制系统六大部分。 这一部分的实验内容可参照教材第十二 章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。三、扫描电镜图像衬度观察1 样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以
3、直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。1）样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮 ）在超声波清洗器中清洗。2）样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些 表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。2表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层510nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感， 随着样品表面相对于入射束的倾角增大， 二次电子的产额增多。 因此， 二次 电子像适合于显示表面形貌衬度。二次电子像的分辨率较高， 一般约在 3 6
4、nm 。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而 实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、 制备方法， 以及电镜的操作条件如高匝、 扫描 速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳 分辩率为 lnm。扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。 在材料科学研究领域， 表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。 下面就以断口 分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征， 可以获得有关裂纹的起源
5、、 裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、 裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实 5-1 是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型 的 解理断口形貌如图实 5-1a 所示，在解理断口上存在有许多台阶。在解理裂纹扩展过程中， 台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。准解理断口的形貌特征见图实 51b,准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图实51c。图5 1d显示的是韧窝断口的形貌， 在断口上分布着许多微坑， 在一些微坑的底部可以观察到夹杂物 或第二
6、相粒子。由图实 71e 可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、 略有弯曲的条纹， 称为疲劳条纹， 这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。 图实 51 示出的 具有不同形貌特征的断口， 若按裂纹扩展途径分类， 其中解理、 准解理和韧窝型属于穿晶断 裂，显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶粒表面进行的。图实 52 是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基 体上分布着较粗大的片状石墨。 与光学显微镜相比， 利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的 微观 组织， 具有分辨率高和放大倍数大的优点， 适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。 为 了提高表面形貌衬度， 在腐蚀试样时，
7、腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当地深一 些。表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层（如氧化膜、镀膜、磷化膜等 ）的结晶形态。这 类样品一般不需进行任何处理， 可直接观察。 图实 5-3 是低碳钢板表面磷化膜的二次电 子像， 它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。3原子序数衬度观察 原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背 散射电子、 吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明， 在实验条件相同的情况下， 背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域， 产生的背散射信号强度较高， 背散射电子像中相应
8、的区域显示 较亮的衬度； 而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见， 背散射电子像中不同区域衬度的差别， 实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反， 平均原子序数较大的区域图像衬度较暗， 平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。 原 子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。图实 54 是 A1-Li 合金铸态共晶组织的背散射电子像。由图可见，基体 a-A1 固溶体由于其平均原子序数较大， 产生背散射电子信号强度较高， 显示较亮的图像衬度。 在 基体中平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离 开 样品表面后沿直线轨迹运动， 因此信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小， 信号强度较低。 尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因只适合于表无法到达探测器而不能被接收。所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时, 面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。