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1、实验十一 蔗糖水解反响【实验目的】1. 测定不同温度时蔗糖转化反响的速率常数和半衰期，并求算蔗糖转化反响的活化能。2. 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。【根本要求】1.了解在蔗糖反响的动力学方程式中，任何时刻t的蔗糖浓渡可以被反响体系在该时刻的选光度与反响终了时的选光度之差所替代的依据。 2 测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。3 了解旋光仪的根本原理，掌握其实用方法。【实验原理】蔗糖转化反响为： C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反响加速，常以酸为催化剂，故反响在酸性介质中进行。由于反响中水是大量的，可以认为整个反
2、响中水的浓度根本是恒定的。而H是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反响可视为准一级反响。其动力学方程为 (1) 式中，k为反响速率常数；C为时间t时的反响物浓度。 将(1)式积分得： (2) 式中，C0为反响物的初始浓度。 当C=1/2C0时，t可用t1/2表示，即为反响的半衰期。由(2)式可得：
3、; (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反响过程中旋光度的变化来衡量反响的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比拟各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示： (4)式中，t为实验温度()；D为光源波长；为旋光度；l为液层厚度(m)；C为浓度(kg·m-3)。 由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度与浓度C成正比。即： KC (5)式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。在蔗糖的水解反响中，反响物蔗糖是右旋性物质,其
4、比旋光度 =66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5°；而产物中的果糖那么是左旋性物质，其比旋光度=-91.9°。因此，随着水解反响的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。假设反响时间为0，t，时溶液的旋光度分别用0，t，表示。那么：0K反C0 (表示蔗糖未转化) (6)K生C0 (表示蔗糖已完全转化) (7)式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反响物与产物之比例常数。 t K反C K生C0C (8)由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得： (9) (10)将(9)、(10)
5、两式代入(2)式即得： (11) 由(11)式可见，以ln(t)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反响速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。根据阿累尼乌斯公式，可求出蔗糖转化反响的活化能Ea。【仪器试剂】旋光仪1台；恒温旋光管1只；恒温槽1套；台称1台；停表1块；烧杯(100mL)1个；移液管(30mL)2只；带塞三角瓶(100mL)2只。HCl溶液(4或2mol·dm-3)；蔗糖(分析纯)。【实验步骤】1. ±0.1)恒温，然后在恒温旋光管中接上恒温水。2. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡或小气泡
6、存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，翻开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。3. 蔗糖水解过程中t的测定 用台称称取20g蔗糖，放入250mL烧杯中，参加100mL蒸馏水配成溶液(假设溶液混浊那么需过滤)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内，恒温10min。取出两只三角瓶，将HCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使
7、之充分混合。并且在参加HCl时开始记时，将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度t。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每3min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。4. t的测定：将步骤3剩余的混合液置于近60的水浴中，恒温30min以加速反响，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为t。5. 另取30ml蔗糖溶液，将恒温槽调节到(30.0±0.1)恒温，按实验步骤3、4测定30.0时的t及。6. 本实验也可采用自
8、动旋光仪进行测定，其操作步骤与本实验相同。自动旋光仪的使用方法见第一篇第五章光学测量技术及仪器。【考前须知】 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 在测定时，通过加热使反响速度加快转化完全。但加热温度不要超过60，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，防止酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几min，下一次测量前5min开启使光源稳定，以免损坏。【数据处理】1. 将实验数据记录于下表：温度： ；盐酸浓度： ；： 反响时间ttln(t)2. 以ln(t)对t作图
9、，由所得直线的斜率求出反响速率常数k。3. 计算蔗糖转化反响的半衰期t1/2。4. 由两个温度测得的k值计算反响的活化能。【实验讨论】1. 测定旋光度有以下几种用途：1鉴定物质的纯度；2决定物质在溶液中的浓度或含量；3测定溶液的密度；4光学异构体的鉴别等。2. 古根哈姆Guggenheim曾经推出了不需测定反响终了浓度本实验中即为就能够计算一级反响速率常数k的方法，他的出发点是因为一级反响在时间t与tt时反响的浓度c及c可分别表示为：cc0ektc0为起始浓度；c =c0e-kt+t由此得lncc= ktlnc01 e-kt，因此如果能在一定的时间间隔t测得一系列数据，那么因为t为定值，所以l
10、ncc对t作图，即可由直线的斜率求出k。【实验成败的关键】1 速率常数k与H+浓度有关，所以酸的浓度必须精确。2 温度对K的影响不能无视，为此实验过程应尽可能保持恒温。3 蔗糖溶液的浓度可粗略配制，因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。【思考题】1. 实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转化反响过程中，所测的旋光度t是否需要零点校正？为什么？2. 蔗糖溶液为什么可粗略配制？这对结果有无影响？3. 蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？4. 试分析本实验误差来源，怎样减少实验误差？5. 该反响按一级反响进行的条件是什么？ 6. 蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配？而不能久置再用？