啤酒检测误差的分析及控制.doc

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1、啤酒检测误差的分析及控制孙黎琼福建燕京惠泉啤酒股份有限公司技术质量部检测中心是啤酒生产过程的眼睛。 啤酒生产过程控制的好坏、 成品半成品质量如何， 人的眼睛是不能直接 看出来的，必须通过检测中心的检测仪器检测，才能判断啤酒质量如何。检测结果的正确与否，直接关系到啤 酒产品的质量控制。 正确的检测数据可以指导生产， 保证产品的质量。 若检测结果不准确， 不但不能指导生产， 反而会误导生产。如一批产品卫生指标没有问题，而你却检测出细菌严重超标，根据检测结果酒就不能出去， 甚至倒掉，这会给公司带来很大损失。相反的，若酒本身卫生指标不合格，而你却做出合格的判断，而没有采 取相应的措施就让酒出去了，但一

2、段时间后，在市场出了问题，也会给公司造成很大的影响。但检测受许多因 素的影响，有人为的、外界的、主观的、客观的，从而使检测结果带有一定的误差，有些误差是允许的，有些 误差是不允许的。要把检测误差控制在允许的范围内，必须从下列几个环节进行严格的控制。1 检测设备对实验数据的影响及控制实验室必须确保检测设备在系统配置上的完整性和质量上的完好性、 可靠性， 使设备处在良好的使用状态 下充分发挥设备的工作效率， 才能促进检测工作的顺利开展， 保证检测数据的准确性。 这样就要求从设备的购 置、验收、校正、使用、维修、保养方面进行控制，从而达到检测设备规范化，保证检测结果的准确性。 1 1 检测设备的购置

3、、验收控制检测设备在购置之前，应该了解设备可以测定的项目、设备的性能、设备的技术指标、数据的可靠性、工 作效率等多方面的内容。例如：实验室需购买一台浊度仪，在购买前须选型。浊度仪有进口的、有国产的多种 型号；有适合于测水的、有适合于测啤酒的，用于检测啤酒浊度的就要选测啤酒的浊度仪，因为测啤酒浊度的 单位与测水的浊度单位表示不一样， 啤酒浊度的单位是用 EBC 表示，水浊度的单位是用 NTU 表示， 虽然单位 可以换算，但操作起来就很麻烦。另外，要选我们所需检测样品浊度的范围多少。成品啤酒浊度要求小于 0.9EBC 、清酒小于 0.50 EBC 、麦汁浊度小于 30 EBC ，这样我们就选有三个

4、量程 0-2.50 EBC 、2.5-25 EBC 、25-50 EBC 的浊度仪。量程选太大，检测结果误差就会很大，量程选太小，检测不了。同时在选购仪器前，还应考 虑它的检测方法是否被 ASBC 、EBC 或国家制定的标准分析方法所认同。 仪器的检测方法只有被这些标准化检 测方法所认同，检测操作时才有标准可依，检测结果出现问题才有标准方法可仲裁。因此，仪器采购前，应考 虑我们需要检测的是什么，而不是仪器买回来了，才要知道它能检测什么。如果盲目的购进仪器，不但会影响 检测结果，还会浪费大量的资金。检测设备购置后，它的验收也是相当重要的，首先要检查配置是否齐全，安 装后其运作情况如何。只有配置齐

5、全，仪器才能正常运作，检测结果才会准确。12 仪器的使用、管理的控制检测仪器，必须实行统一管理、指定专人负责，并严格按仪器的检测操作规程操作。目前实验室许多仪器 都是自动化检测， 检测操作过程表面看起来非常简单， 非检验人员看一下就可以操作， 往往非检验人员会自己 动手检测。自动化检测仪器检测过程看起来简单，但仪器都是非常精密的，若没有严格按操作规程检测，不但 会引起实验结果的误差，还会损坏仪器，缩短仪器寿命。如Anton parr 啤酒自动分析仪，检测操作看起来非常简单，但样品检测前须经严格处理，如彻底的除气、样品温度恒度在20C左右，检测前要检测仪器是否处于正常状态、检测后仪器要严格清洗，

6、稍于忽略了一步，都会导致检测结果的误差并会损坏仪器。13 检测设备的校正及维护保养检测设备使用一段时间后，往往会发生偏离，因此检测设备要按国家检定规程在一定周期内进行计检定， 由计量单位检测。如实验室里的天平、 PH 计、分光光度计、电导率测定仪每年都要由计量所进行检定，校正， 检定这些仪器是否准确、是否能使用，若发生偏离，要进行校正。但有些进口设备如Anton Paar 啤酒自动分析仪、 PU 计、溶解氧测定仪，计量单位不能检定、校正的，须由检测中心以说明书为依据，自编写校准规程， 进行自校或比对， 才能保证检测设备检测结果的准确性。 在计量确认周期中发现设备损坏或测量数据可靠性下 降时，应

7、及时维修并重新校正后方可使用，才能保证检测结果的准确性。2. 检测方法的误差控制啤酒很多项目有两种以上的检测方法，有手工法、仪器法。不同的方法检测的结果不能完全一致，存 在着一定的差异，但误差要控制在允许的范围内。为减少误差，不同的检测方法要定期进行比对。另外有 的项目本身的检测方法不是很准确，如国标大肠菌群的检测方法，它的检测结果是通过试管的变色支数来查表得出检测结果的， 检测结果只是一个近似数。 大肠菌群检测目前直接培养计数法，检测结果会比较准确，但不列入国标检测方法。3取样引起的误差及控制3. 1成品酒的取样啤酒生产过程中所有的检测都采用随机抽样检测。所谓的随机抽样不是随便抽样，它有一定

8、的要求。 如成品啤酒的取样要求：一批成品酒生产包装完成入库后，取样时，从不同的角落取出要求的箱数，不是 随便搬几箱，然后分别从每箱中抽出要求的瓶数，做理化、微生物各指标，并留一些样品保存。取样量国 标要求如下表：样本批量范围（箱）抽样样本数（箱）单位样本抽出的件数（瓶）50以下3351-200521201-3500081>35001131成品啤酒的取样量及取样方法必须严格按国标要求，所检测出的各指标才有代表性。 若在仓库同一角落或在生产过程中取样，所取的样品检测结果只能代表一批酒某一阶段成品酒的各指标，不能代表一批酒包括酒头、酒中、酒尾酒样的各指标，所检测的结果不具代表性。3. 2麦汁、

9、发酵液、清酒等罐体或管道液体的取样麦汁、发酵液、清酒的取样也是随机取某一点的样品。在取样时要先排掉一些液体，然后再取样，因 为取样口一般都残留着水或上次取样残留的麦汁、酒液，尤其是管道较长的取样口，残留物更多，取样前 若没充分把这些残留物排掉，这些残留物或水会带到样品中，会引起检测结果的误差，使所检测的结果不 能代表样品的各指标。做微生物检测的样品除了须把取样口或取样管道的水或残留物排掉，还须用火烧取 样口或用蒸汽对取样口杀菌，取样时须无菌操作，以杜绝外界对所取样品的影响，保证检测的准确性。4. 检测人员对检测结果的影响及控制检测人员检测首次无差错率应达到95%以上，复核后无差错率应达到98%

10、以上，审批后发出报告其无差错率应达到99%以上。因此，须对检测人员作如下控制：4. 1检测人员应经过培训和考核后，符合检测人员的要求，熟练掌握实验原理及实验操作规程。检测工 作应严格按规定的操作规程进行检测，才能减少实验的误差。4. 2在检测过程中出现边缘数据，应重复测量多次，确保数据的准确性。4. 3对出首次测量超差的，应重新取样复检或对检测设备工作状态进行检测，若检测设备出现异常，应 对仪器进行校正，使其处于正常状态后再检测，才能保证检测结果的准确性。4. 4因检测工作失误，无法得出完整数据的，要重新取样完成分项目，检测数据以重新取样检测结果为 准，不允许将两次检测数拼凑报告。4. 5检测

11、工作结束后，全部数据应进行复核，确认无误差后才报告，并对被测样品作检后处理。5. 环境因素的影响及控制每个项目检测要求在一定条件下检测，尤其是对温度要求比较严格的，如啤酒泡持性测定须在 20 C下检测，若检测环境温度高于20C，测定出的泡持性会偏低；检测环境温度低于20C，测定出的泡持性会偏高。Ann to n Parr啤酒自动分析仪检测原浓、比重瓶称量法测浓度等等对环境温度要求也是很严格的，因 此，有条件的要保持实验室恒温，以减少外界环境因素对实验结果的影响。由于不同的环境因素影响着实 验，使不同实验室实验结果带有一定的误差。那么实验室之间合理的误差范围应该控制在什么范围呢？虽 然在EBC分

12、析方法中对于每一个指标都指出了误差的参考值，但即使是EBC分析委员会内部对分析误差表示也存在争议。在最新版的 EBC 标准分析方法中，对每个定量分析的检验方法都提出 95% 置信水平的 重复性允差（r95）和重现性允差（R95）。重复性误差是对同一个项目检测采用同样的方法，在同一个实 验室，同一个检测人员，使用同一台仪器在较短时间间隔内所得出几个检测结果的误差；重现性误差是对 同一个项目检测采用同样的方法，在不同实验室，由不同检测人员，使用非同一台仪器在较短时间间隔内 所得出几个检测结果的误差。两个检测结果可信度若控制在95%以上，说明检测结果可靠。实验室必须尽可能提供检测要求的环境条件，才能保证检测数据的准确性。在检测分析中，由于分析方法、分析仪器、检测人员、检测环境条件等方面的影响，使检测结果带有 一定的误差。 通过对上述几方面影响因素进行的控制， 才能把误差减少到最小范围， 使质量控制得到保证， 这也是检测中心的重要任务。