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1、水中含有氨氮和其它消耗氯的物质时，投氯量与余氯量的关系见图。图中OA段投氯量太少，故余氯量为0，AB段的余氯主要为一氯胺，BC段随着投氯量的增加，氯胺与次氯峻作用，一部分成为二氯胺（见图），还有部分反应如下式：反应结果，BC段一氯胺及余氯(即总余氯)均逐渐减少，二氯胺逐渐增加。C点余氯值最少，称为折点。C点后出现三氯胺和游离性氯。按大于出现折点的量来投氯称折点加氯。折点加氯优点：可以去除水中大多数产生臭味的物质；有游离性余氯消毒效果较好。图中曲线的形状和接触时间有关，接触时间越长，氧化程度就深一些，化合性余氯则少一些，折点的余氯有可能接近于零。此时折点加氯的余氯几乎全是游离性余氯。折点加氯除氨
2、氮，折点加氯一般氯比氮是10:1左右，pH控到7左右。成本高、效果差。/吹脱法适用于高浓度氨氮系统，折点加氯适用于低浓度氨氮系统。折点加氯消毒实验经过混凝沉淀、澄清、过滤等水质净化过程，水中大部分悬浮物质已被去除，但是还有一定数量的微 生物，包括对人体有害的病原菌仍在水中，常采用消毒方法来杀死这些致病微生物。氯消毒广泛用于给水处理和污水处理。由于不少水源受到不同程度的污染，水中含有一定浓度的氨氮， 掌握折点加氯消毒的原理及其实验技术，对解决受污染水源的消毒问题，很有必要。一、目的1、 了解氯消毒的基本原理。2、 掌握加氯量，需氯量的计算方法。3、 掌握氯氨消毒的基本方法。二、原理 氯气和漂白粉
3、加入水中后发生如下反应：Cl2+H2O=HOCl+HCl（5-1）2Ca（OCl）2+2H2O=2HOCl+Ca(OH)2+CaCl2（5-2）HOCl=H+OCl（5-3）次氯酸和次氯酸根均有消毒作用，但前者消毒效果较好，因细菌表面带负电，而 HOCl 是中性分子，可以扩散到细菌内部破坏细菌的酶系统，妨碍细菌的新陈代谢，导致细菌的死亡。 如果水中没有细菌、氨、有机物和还原性物质，则投加在水中的氯全部以自由氯形式存在，即余氯量=加氯量 由于水中存在有机物及相当数量的氨氮化合物，它们性质很不稳定，常发生化学反应逐渐转变为氨，氨在水中是游离状态或以铵盐形式存在。加氯后，氯与氨必生成“化合性”氯，同
4、样也起消毒作用。根据 水中氨的含量，pH 值高低及加氯量多少、加氯量与剩余氯量的关系，将出现四个阶段，即四个区间。余氯（mg/L）CHB0A加氯量（mg/L）图 5-1 折点加氯曲线第一区 OA 段：表示水中杂质把氯消耗光，余氯量为零，消毒效果不可靠。第二区 AH 段：加氯量增加后，水中有机物等被氧化殆尽，出现化合性余氯，反应式为： NH3+HClO=NH2Cl+H2O （5-4） NH2Cl+HClO=NHCl2+H2O（5-5）若氨与氯全部生成 NH2Cl 则投加氯气用量是氨的 4.2 倍，水中 pH<6.5 时主要生成 NHCl2。 第三区 HB 段：投加的氯量不仅生成 NHCl2
5、、NCl3，同时还发生下列反应：2NH2Cl+HOClN2+3HCl+H2O（5-6） 结果使氨氮被氧化生成一些不起消毒作用的化合物，余氯逐渐减少最后到最低的折点 B。第四区 BC 段：继续增加加氯量，水中开始出现自由性余氯。加氯量超过折点时的加氯称为折点加氯或过量加氯。三、设备及装置1、 折点加氯消毒设备 1 台2、 水箱或水桶 1 个，能盛水几十升；3、 20L 玻璃瓶 1 个；4、 50mL 比色管 20 多根；5、 100mL 比色管 40 多根；6、 1mL 及 5mL 移液管；7、 10mL 及 50mL 量筒；8、 1000mL 量筒；9、 温度计 1 支 四、步骤及记录1、 药
6、剂制备 1浓度的氨氮溶液 100mL称取 3.819g 干燥过的无水氯化氨（NH4Cl）溶于不含氨的蒸馏水中稀释至 100mL，其氨氮浓度为 1即 10g/L。 1浓度的漂白粉溶液 500mL 称取漂白粉 5g 溶于 100mL 蒸馏水中调成糊状，然后稀释至 500mL即得。其有效氯含量约为 2.5g/L。2、 水样制备取自来水 20L 加入 1浓度氨氮溶液 2mL，混匀，即得实验用原水，其氨氮含量约 1mg/L。3、 进行折点加氯实验 测原水水温及氨氮含量（采用纳氏试剂分光光度法见附录 1），记入表 5-1。 测漂白粉溶液中有效氯的含量。取漂白粉溶液 1mL，用蒸馏水稀释至 500mL，测出
7、余氯量，记入 表 5-1。 在 12 个 1000mL 烧杯中盛原水 1000mL。 当加氯量分别为 1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L 时，计算 1浓度漂白粉溶液 的投加量（mL）。 将 12 个盛有 1000mL 原水的烧杯编号（1、2、12）,依次投加 1浓度的漂白粉溶液，其投加 量分别为 1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L，快速混匀 2h，立即测各烧杯水样的游离氯、 化合氯及总氯的量。各烧杯水样测余氯方法相同，均采用邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法。五、成果整理 根据比色测定结果进行余氯计算，绘制游离余氯、化合余氯及总余氯与投氯量的关
8、系曲线。六、思考题1、 水中含有氨氮时，投氯量与余氯量关系曲线为何出现折点？2、 有哪些因素影响投氯量？3、 本实验原水如采用折点后加氯消毒，应有多大的投氯量？8 / 8文档可自由编辑打印表 5-1折点加氯实验记录原水水温（）氨氮含量（mg/L）漂白粉溶液含氯量(mg/L)水样编号123456789101112漂白粉溶液投加量（mL）加氯量（mg/L）比色测 定结果（mg/L）AB1B2C余 氯 计 算总余氯(mg/L)D=CB2游离性余氯(mg/L) E=AB1化合性余氯(mg/L) DE附：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法附：余氯的测定邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法实验八 折点加氯消毒实验一、实验目
9、的（1）掌握折点加氯消毒的实验技术；（2）通过实验，探讨某含氨氮水样与不同氯量接触一定时间的情况下，水中游离性余氯、化合性余氯及总余氯与投氯量之间的关系。二、实验原理水中加氯作用主要有三个方面：（1）原水中不含氨氮时，向水中投加氯能够生成次氯酸和次氯酸根，反应式如下：次氯酸和次氯酸根均有消毒作用，但前者消毒效果较好。HOCl是中性分子，可以扩散倒细菌内部破坏细菌的酶系统，妨碍细菌的新陈代谢，导致细菌死亡。水中的HOCl和称为游离性氯。（2）当水中含有氨氮时，加氯后生成次氯酸和氯胺，反应式如下：次氯酸和氯胺均有消毒作用，次氯酸、一氯胺、二氯胺和三氯胺（又名三氯化氮）在水中均可能存在，它们在平衡状
10、态下的含量比例取决于氨氮的相对浓度、pH值和温度。当pH<78时，1mol氯与1mol氨氮作用生成1mol一氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比约为5：1。当pH=78时，2mol氯与1mol氨氮作用生成1mol二氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比为约为10：1。当pH>78时，3mol氯与1mol氨氮作用生成1mol三氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比为大于10：1，并出现游离氯，同时随着投氯量的不断增加，水中游离氯越来越多。水中有氯胺时，依靠水解生成次氯酸起消毒作用，消毒作用比较缓慢，接触时间不能小于2h。水中的NH2Cl、NHCl2，NCl3称为化合性氯。化合性氯消毒效果不如游离性氯
11、。（3）氯还能与水中的含碳物质，铁、锰、硫化氢及藻类起氧化作用。水中含有氨氮和其他消耗氯的物质时，投氯量与余氯量的关系可以参见折点加氯曲线。余氯量（mg/L）加氯量（mg/L）ABCDO图8-1折点加氯曲线OA段，投氯量太少，氯完全被消耗，余氯量为0。AB段，余氯主要为一氯胺。一氯胺与次氯酸作用，部分生成二氯胺，部分产生下面反应：BC段，一氯胺和余氯均逐渐减少，二氯胺逐渐增加。C点，余氯值最少，称为折点。CD段，C点后出现三氯胺和游离性氯，随着加氯量的增加游离性余氯越来越多。按大于折点的量来投加氯称为折点加氯。其有两个优点，一是可以去除水中大多数产生臭和味的物质，二是有游离性余氯，消毒效果好。
12、 本实验采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）滴定法来测定水中的游离氯和总氯。游离氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下，游离氯与DPD生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。总氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。本测定方法的检出限（以Cl2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.085.0mg/L。三、实验仪器设备及试剂1、实验仪器设备（1）20L水桶1个；（2）50mL比色管若干；（3）10mL酸式滴定管1支；（4）1000mL烧杯12个
13、；（5）250mL锥形瓶若干；（6）温度计1支；（7）5mL移液管，1个；（8）2mL移液管，1个；（9）1mL移液管，1个；（10）50mL和100mL胖肚移液管，各1个；（11）洗耳球，2个；（12）1000mL容量瓶1个。2、试剂（1）1%浓度氨氮溶液100mL；（2）1%氨氮溶液100mL；（3）约1%（以有效率氯含量计）浓度次氯酸钠溶液100mL；（4）碘化钾（AR）固体；（5）缓冲溶液（pH=6.5）500mL；（6）1g/L DPD溶液200mL；（7）2.5g/L硫代乙酰胺溶液50mL；（8）2.8mmol/L硫酸亚铁铵溶液1L3、水样取自来水20L，加入1%浓度氨氮2mL，混
14、匀，即为实验用水，其氨氮含量约为1mg/L。四、实验步骤1、测量原水水温2、水样配置分别取1000mL原水置于12个1000mL烧杯中。投加约1%浓度的次氯酸钠溶液，投加量分别为0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.4、1.8、2.0、2.2、2.5、3.0、3.5mL，计算每个烧杯中的加氯量（mg/L）。用玻璃棒快速搅拌，混匀，静置2h。2h后测定水样中的游离氯、化合氯和总余氯的量。3、余氯的测定游离氯的测定 取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中，立即加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量A。总氯的测定 取烧杯中10
15、0mL水样放入250mL锥形瓶中，加入1g左右的碘化钾固体，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，2分钟内如还有红色出现，则再滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量B。取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中，加入1mL硫代乙酰胺，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量C。注意：如果100mL水样中含氯量超过测定范围，则水样应进行适当稀释。4、次氯酸钠溶液含氯量的测定用移液管移取1.0mL的约1%浓度的次氯酸钠溶液与1000mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，盖
16、塞，颠倒摇匀。准确吸取50mL稀释后的次氯酸钠溶液于250mL三角烧瓶中，加入50mL蒸馏水稀释，加入1g左右的碘化钾固体，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，2分钟内如还有红色出现，则再滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量V。次氯酸钠溶液含氯量= mg/L五、实验原始数据记录实验原始记录表实验时间实验地点原水温度 次氯酸钠含氯量 mg/L氨氮含量 1 mg/L硫酸亚铁铵浓度 mmol/L水样编号123456789101112次氯酸钠溶液投加量，mL00.20.50.81.01.41.82.02.22.53.03.5加氯量，mg/L滴定结果mLABC余氯量mg/L总余氯游离性余氯化合性余氯仪器名称及型号实验小组成员六、实验结果整理和分析1根据余氯的计算结果，绘制游离性余氯、化合性余氯和总余氯与加氯量间的关系，即折点加氯曲线。2讨论采用折点加氯，加氯量应为多少。七、思考题1水中含有氨氮时，加氯量与余氯量关系曲线中为什么会出现折点？2有哪些因素影响加氯量？