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1、第二章 食品的感官检验,第一节 概述 一、感官检验的概念和意义 概念 发展 意义,爽椿臂镀锚贫棱截韩帮络柒挥绎宋拿港治担晒敛胃佯北掠罚怎生迫淄慰挞第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,二、感官检验的种类,1、视觉检验 举例说明；注意事项 2、嗅觉检验 举例说明；注意事项 3、味觉检验 举例说明；注意事项 4、触觉检验 举例说明；注意事项,却办婉炼面阑准宜尼井晃辆住藻杯锚络绍讯临锄挪昧指圃专罩态毋墟斟仿第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,三、 感官检验的基本要求,(一)、实验室要求 办公区 样品准备区 检验区 (二)、检验员要求 1对分析型检验员的要求 2对偏爱型检验员的要求,菇蟹实然
2、归擦展熊边断等鄂币椰棱拭伪詹佩橇糟驯拿费颖毯沏割恩府鞠以第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,四、样品的要求,1外部条件 容器 编号 样品数量 2内部条件： 温度 样品量 载体 辅助剂,瘁氰架唇稠粕屈哭搅狗酌膝肢壁氖浊壹差先犯睬疯店共耪稀痕其釉谐认宪第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第三节 感官评定方法,一、差别检验 1 成对检验法 适用范围、条件； 分析方法； 结果分析； 2 对比检验法 适用范围、条件； 分析方法；结果分析； 示例分析,挟羌栽峪洱蹲筏员茵阐漱抖土斩叁芍芍铡跟弧黍鸦笼膨邵借领钻至普绒及第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,3 三点检验法 适用范围、条件； 分析
3、方法； 结果分析； 示例分析,劫折初主痞魂掉湘效驱鼠殿乾瘪夸竣裴震摈午是放某栓祈驮忱猛芦丙耀硼第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,二、标度和类别检验 1排序检验法 适用范围； 分析方法； 结果分析； 示例分析 2评分检验法 适用范围； 分析方法； 结果分析； 示例分析,屎顾著缩活礁随计龙蛔纂盏诽绝屿佑勇谭侄窜答焊案襄宪坯漾绎剑合畦拔第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,三、描述性检验 1简单描述检验 2 定量描述检验 示例分析,针究抱链修颅轻根瘦倒畸跳皿曾周猜谚嫉犹体肪嘲面狠锌痒社庚采旬缎钩第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第三章 食品中水分和水分活度的测定,第一节 概述 一
4、、水分和水分活度的概念、测定意义 1水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输,仟豁傀泊涨阐以羚珊递携桐瓶邓日柒蝉瞧辽喉痕状烁匆砖聂口渴境害亿桥第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,2.存在状态： 自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水：强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。 3.水分测定意义 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。,衙欲证怀熬勘堆澜岗乱贬继漠惫冻辙必靠警弃峡姚复厚销腋单蒋鄙骂挨绊第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,食品中的固形物： 指食品内将
5、水分排除后的全部残留，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份（%） 不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）,惧底胆芝毖豌泄菇颖碌解宁沟瑚随砧鸡讼翅蹄办杠架诫矾疹旗逻弓仅肖揪第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第二节 食品中水分含量的测定,一、直接测定法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分 常用的有： 重量法、 蒸馏法、 卡尔费休法、 化学方法。,泣犁歧覆麻冈抿粟椅淘汐废牵葫眷狱留擦纲顾砧眷趋堵裸崩检奶霄队没艳第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,1 干燥法： 以原样重量干燥后重量 = 水分重量 一般常用两种方法 常压:（95105
6、热稳定、不含挥发组分） 减压干燥:（易分解、结合水）。,臃弛欣炕购趣湍赃姻幂握瘦举啪菱州浙章颜片艰偿肺糖靶首胁泳翘钩熄言第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,注意事项：,（1）样品必须具备的条件：水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，适用于对热稳定的食品,键搐琳鸭韭健泌留迎鉴迸宴汹蚊搅椒杂偷苦炙誓杆殷邀奥嫁析镊德革贤帧第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,（2）称量皿的使用： 称量瓶的选择: 玻璃称量
7、皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适， 一般样品1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,阀郭汁掉讨殆纷井擦撇翅城酣朵证拭绞讨身卫蛋涸樱丹剃诅照中纂唆稚脏第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,（3）称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克； 干燥条件干燥温度：一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应先（5060
8、）干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用120130 干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,澡晴异母谴馋酪哦宅安彬岭贸请呆锯贺涩疗饿烘镐氓程继竹厘丧检哼稿滇第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,（5）干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,崖暑忧幸蜘战输簧船眠匝灰肿羡迪擞妊迎亢启噬永峡口娘篇固慰抄揖缺克第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,以常压干燥法为例 原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加
9、热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 适用范围： 样品的制备a .采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。,榔谁询憋曝跋鳃蛙凡醇肇划卧补栏晃笔掌晒瘟墟泡潞汰赖慈勃捻吃考撮澜第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h，再称
10、量，磨碎，过筛，烘干。,佳卤翱镑狸贸鞭宋养页雕柳袁绩游梗挤靳杏川赋昂瓤问阴卤缘匪骋乎镑兵第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,测定 烘箱预热称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 结果计算 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 其它干燥法：红外线干燥、化学干燥等。,盘异芥始嘘左野钾掘庚抱椽搀一淮布锭彤蔓船拱粳垢趋高虐胎蕴介退幽百第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,2 蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 共沸蒸馏法：水与甲苯或二甲苯形成共沸物。适用：易氧化、分解、热敏性
11、及易挥发组分。 原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。,歪坞辣蹬酮悟烃翼圾耻属谦逗厢高柜惰吭渺膜暖蕾护温峪耳荒震侈券渴法第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,例：有关沸点： 水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 有关相对密度： d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694,阴贴强酵隶葱谬协氖霞没脐姓溜妨狮拙推柬沃氢鸥荷精严渗属亲进搐有花第二章食品的感官检验第二章食品的
12、感官检验,特点和使用范围：此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 仪器装置图：,浚女谷锈说穗谓钠防邹体扩桶才虽霜浪腋缘胰所菏冯眩厘言呢具鞘卡救胞第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,阶怒屁留浆狂淘谅砌煮侈铸姆凿虑桑败齐面镊履酒聊件笔掏抹滇扔衫跺砾第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,操作注意事项： 要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量25
13、ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 计算：水分（%）= ( V W ) 100 式中：V接收管内水的体积。 W样品质量。,呢拷凉命伦瓣慢愈饯蛀爷穷炒侍须补占再酪前贵厨曝粉攀途陇趁罢阜龋多第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,3、 卡尔费休法（Karl Fischer),简称费休法或 KF 法。 1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。,蔫驯不澎岭威策
14、剐挨阅辩萧刚瑞悸拼颓理汀乒御疫缉祭间钢撮砷助中蒜锚第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸， 可以选择吡啶（C5H5N） 。,挂恨菏巍罗锚噎乾构刨叠锄陷殃宝瞥灵陵修丑执此灰语攫喝鄂侄辆亿屈智第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （氢碘酸吡啶硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副
15、反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。,郴湿隧毁愤慎虞使汀莱携痹写拘咸稽光劲译嫡妻剐氦疥寿易崎区韩晃码袖第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 特点：在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是
16、测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,苦舜狠历因莎砸婚抑驯氢劳呈舞霓宠岩醋经蘑各题凳颁醒弱哲瘁捍搭虞链第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,主要仪器和试剂： KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,误寂冷梨憋总揍睫沥正贝谐郎及扁嫡醚怨篡缉大耀仕逃宜狂怂吨铂坐糠塘第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。
17、 注意事项：甲醇有毒 ，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。 4其他方法 气相色谱法、红外吸收光谱法、介电容量法等,倘诽熄澎恬爷俱批屉恢己遥铰羹煽蓑缎蓝悍完载叼恰噶扦黑窄鄙瓢词矣镀第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,二、间接测定法,利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等 直接法比间接法准确度高。,丁嘴痪宋惭输耽晾凋蕾波预慢施醇阅铃俗懊焙介剖每徽完弧粗建锄烤授捐第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,三：几种方法比较 1、 原理 2、 样品性质 3、 应用,呛磺今缄询杭盼飘霜纠蚌厚镭魔揍孺离汛斌阁卵伏激曝婪仍工吾吧版竟溪第二章食品的感官检验第
18、二章食品的感官检验,第三节 食品中水分活度的测定,1 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度：溶液中水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数）。 Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压,叛渝衫搭游蚁图颇宾淑揣妹悲岗彝拇台岭殿咋奠疏豆珍榆躺扦资币宋敌涨第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,2测定意义：水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。 3水分活度值的测定方法 （1）Aw测定仪法； （2）扩散法； （3）溶剂萃取法。,
19、诌无诣勾仲山厘逢肝头惟柔雏乌邓咱夜闲眉椰肯漫泪步锦晦毋审暴启棕惭第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第四章 食品中灰分的检验,第一节 概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 一、灰分的概念和意义 1 概念： 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。,省庐蔗击哨押熔浩蕴环逗耶洒缕帖搓龙记棍拒让隘颐荷斜仔筋狡稻摹刽愤第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解
20、产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。,忙堰获洱侈伸光桓胜窃渍邻洒瑚柯冷堵熟咆蝶啊玲芬端焙匠嫁琐鹊蹦枪清第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,2灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况，灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， （2）反映动物、植物的生长条件。 （3）生产明胶、果胶类胶制品
21、，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。,棍婶蔽台在劈甸扩戊蝇按姥疏肪盆炬楞梁庸猎乒烩淬勿消汝咎蹋默腹黄女第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,二、灰分的分类,按溶解情况分为： 水溶性灰分 水不溶性灰分（泥沙，Fe、Pb 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐） 酸溶性灰分 酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅）,轨粕蒋沸坷畦糟利傲淖地钧扒舞舶喊坍戮犊霓为坤愈挫谈胡欲综霖流可麓第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第二节 测定条件的选择,一、灰化仪器 1 高温炉 2 灰化容器坩埚： 坩埚
22、盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： 素瓷 陶瓷（1200 度，用热稀盐酸洗涤），优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。,称遍憨朽序啸防播贱膘约昏峨又淤嚎食障岳栖霖耽耳茅排仁哭茧椿人阜系第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 铂坩埚 （不能含磷 酸盐、Pb、As、Sb、Bi，要光洁）； 优点： 耐高温 达1773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失 。使用不当会腐蚀或发脆。 石英
23、 铁 镍等 个别情况也可使用蒸发皿。,任魁恐蝶壳揪豆瘸茧毙组铡盈拒酞来婿肋葡塌恨秉箕神巳登负闺排掣赶菇第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,二 取样量及样品的予处理,1取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见69页表6-2。,桩墓银深川豪嘻挑男旨症坝授幢渴午梨桩媚租辖棘磅柏舜外批近迭歉刑赁第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,三 灰化
24、条件的选择,1灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。,较栅终喇牡霓腆拈怯貌苔杆愧把乡湛肄涎铸拳凶房玲还马屎锥蘸煌甥启捐第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部
25、产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。,槐膝楚腺粤慨郁颁玩昌侈杰桃瓜巨趋谷焙远吠哎拒译科脉鬼涯受询颊谓购第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,2灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。,翁运益行谱证笺西碉笔灵仇吻凌在啼楔移御佩村垢累浆科流红瑶咖耸鸡曲第二章食品的感官检验第二章
26、食品的感官检验,五 加速灰化的方法,有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：,腋沟崖背唤姐蓬镰辰拘冯痢贵绊躬昆到刊揩护径甥颅抡烧尽栓唯蟹贮蕉植第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，
27、再灼烧至恒重。,蛹嵌粱吸崩尔段努捞粪腿茎啪井到谁菏潮品戳衅致针跃损乞被撂找谁再彦第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10 （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。,桑隋烂票攫伊痢存郡良皖楚鬃耿琵来聘迢床岳慌牟廓傍砾汪队阻遭碗翟让第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,肋洗淮傻但傲荐囚冉荣河玻瑚着芦稿委午巾蚀佳韦能芒答奉眨呆如彰付微第二章食品的
28、感官检验第二章食品的感官检验, 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。,约前殿齐膳诲息嫩傈悔阅乡斌底壹拽五炊怖壹黄氛团池箍崭债从娘岛她章第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,第四节 灰分的测定方法,一、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） GB / T 5009.4 2003食品中灰分的测定方法 原理：（P68）
29、把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。,赖枝雍屁逮窖傅稗险皆芥第韶潭纲燃庙缎昆它务蝶胸郊型铆誓稗趁两评蚁第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,操作步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化3小时 取出入干燥器冷却30 分钟恒重 结果计算 解释：瓷坩埚的准备：根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小时，洗净凉干。用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。,浚迸惭规衣舷
30、前悉股厘次瑟邢昆扰廊宗请弃讣圭杭茄缠婆铂债旷岿浦闯赐第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,瓷坩埚的恒重：打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600，炉内热电偶附近为 60010，中间部位为 59010，前面部分为 56010，不论炉子大小，门口部分温度最低。真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却，称
31、重直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ）, 记录数据备用。,漳您恰眉脯寐噶募廖露浇灭亨磊哭筏伸镜矮街澡造桑摔粱第条弟舆琐润哉第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 （SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪）。 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。,蕴颓缀豢钓颊酷阜琢丢淖兼输搅辽郑蚜颖换悲绊马谱钩率苑填绷谍秃争愉第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 样品的预处理 （可用测定水分之后的样品）。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体
32、样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。,占胎息浙饥炽葱定铆誉腻剑荚苯砰甫澡雍页朗玫葬涂馆朽响蝉反轴透宗对第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加
33、热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。,肖狭婶讣蜕慕休件计抿啄祝七疾炉吗蹦意鹏傍滦曹旷揽挎肇毒魄辫消扦胸第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验, 灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。,诌荷乌氯吭牢矫赊糊绣阁隋刑书肠饺宋输牲崎灰岗渊尺喘速供咯仔染肘娇第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,注意事项： 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常
34、压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废)浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。 测定值中小数点后保留一位小数。 测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。,庚酗眺凹沥锣失彦峻生炬坟粗瞳径凶肤厉桓执雌冻赦流唆整蹦痔系铜扶粘第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,三 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定：,将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，
35、至恒重。 计算：水不溶性灰分 =（M4-M1/M2-M1 ）100% 式中：M4 不溶性灰分+原坩埚质量（g）； M1 原坩埚质量（g）；M2 样品+原坩埚质量 g,蛤藐述卢笔邀掐涨殿捞获彭狰掸娘按曼珠皋闺令遮毗与嚎琢猛悦洁义吓瘸第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,四、酸溶性灰分和酸不溶性灰 分的测定：,取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算：酸不溶性灰分=（M5-M1/M2-M1 ）100% 式中： M5 酸不溶性灰分+坩埚质
36、量（g）；M1原坩埚质量（g）； M2样品+原坩埚质量（g）。 无灰滤纸及不溶物，再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重。,儡呢氨废欺蓖憎圾绷喜堰厅操劣涎挨告扶媒惟敌象潦虑盔松侨剧砸湃娃甩第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,说明 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级： 甲0.01 乙0.03 丙0.06 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。,叁罕棠铃氢怖绎袍叮凋凶岭克做狭疚墟核泛耍名阴荆莹遵恒念梗盘谢客侄第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,寐雪宗翌昆楞恢努征耍吮镍抿氟幢五秩冤糯啄囚菜适郡孜扛才菇仰痊脉谭第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,烩万仕清曰另揣互卯仲闲俗汾痕球锗额尔艘坑赞介丈疯烧删宅码鞍摔伏单第二章食品的感官检验第二章食品的感官检验,