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1、1 硒的测定复习试题 (3, 3二氨基联苯胺光度法) 一、填空题 1. 测定硒的水样采集后，最好 _ 分析，否则必须贮于经 _ 浸 泡 4h 以上，然后用大量清洁水、纯水冲洗干净的 _ 或 _ 中。 答：尽快；1+1 盐酸或 1+1 硝酸；玻璃瓶；塑料瓶。 2. 强氧化剂能将 3, 3-二氨基联苯胺试剂氧化产生 _ ，因此水样用混合酸液消解 时一定要加热至 _ ，少量的强氧化剂可用 _ 消除。 答：棕红色；大量硝酸被赶走；盐酸羟胺。 3. 3,3二氨基联苯胺光度法适用于各种 _ 、 _ 及炼油、硫酸制造、 特种玻璃等 _ 中总硒的测定，方法最低检出限为 _ ，测定上 限为 _ 。 答：天然水；
2、饮用水；工业废水； 2.5 卩 g/L; 50 卩 g/L。 4.3, 3二氨基联苯胺光度法测定硒时，用 _ 比色皿，于 _ 波长处， 以 _ 作参比，测量吸光度，并做 _ 校正。 答：30mm； 450nm；甲苯；空白。 5.显色时，在预处理后的样品瓶中加入混合试液 _ ，溶液呈 _ ， 用 _ 调 pH 值至 23,溶液呈 _ 。加入 3, 3二氨基联苯 胺溶液 3.5ml，摇匀，在暗处放置 _ 。 答：20ml ;桃红色；10% (m/V )氢氧化钠溶液；浅橙黄色；30min。 二、选择题 1. 水样浓缩之前应先测一下 pH 值，若其 pH 值在_ 之间可不必调节。 A、4 5； B、5
3、6； C、67； D 78 答：C 2. 3, 3二氨基联苯胺光度法测定硒灵敏度低，适合于测定含硒量在 _ 以上的水样 2 A、1 11 g/L ； B、3 卩 g/L ； C、5 卩 g/L ； D、10 卩 g/L 答：C 三、判断题 1. 微量硒是生物必需的营养元素，但过量的硒却又能引起中毒。 （ ） 2. 3，3-二氨基联苯胺溶液配制后可长期保存使用。 （ ） 3. 用甲苯萃取时，溶液 pH 值应控制在 67，不可过高，否则会使测定结果偏低。（ ） 答：1.V 2. x 3. x 四、问答题 1. 3，3-二氨基联苯胺光度法测定硒的原理是什么？ 答： 3， 3-二氨基联苯胺在酸性条件下
4、与四价硒反应生成黄色化合物，在 pH7 左右时能被 甲苯萃取，进行比色定量。水样需要经混合酸液消解后，将四价以下的无机和有机硒氧化至 四价硒，再盐酸反应将六价硒还原至四价硒，然后测定总硒含量。 2.萃取时若产生乳化现象应怎样处理？ 答：萃取时若产生乳化现象，放出水相后，加入少许无水硫酸钠，振摇分层后，从分液漏 斗上口倾出甲苯层。 3. 怎样去除较大量的铁、铜、钼及钒等重金属离子的干扰？ 答：若存在较大量的铁、铜、钼及钒等重金属离子时，可用 Na2-EDTA 消除。 4. 请写出 3，3-二氨基联苯胺光度法测定硒的计算公式及式中符号意义？ 答：硒（ Se， mg/L ）=m/V 式中：m 由校准曲线查得的硒量（卩 g）； V水样体积（ml）。