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1、实验二滴定分析操作练习一、实验目的与要求1 掌握滴定管的洗涤和使用方法；2 熟练掌握滴定操作；3掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。二、实验原理滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方 法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。浓HCI浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收C02和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配
2、制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。O.lmol L-1 NaOH溶液滴定等浓度的 HCI溶液，滴定的突跃范围约为pH4.39.7,可选用酚酞（变色范围 pH8.09.6）和甲基橙（变色范围 pH3.14.4）作指示剂。甲基橙和酚酞 变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCI相互滴定时，所消耗的体积比VHci/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半
3、滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。三、试剂与仪器NaOH（S）、浓盐酸（p =1.18g -mL酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示剂（0.2%）、 台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管。四、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制1.0.1mol L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取 2g NaOH固体（为什么？）于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离 子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度
4、）、配制日期、班级、姓名等项。2. O.lmol L-1HCI溶液的配制用洁净量筒量取浓 HCI约4.5mL（为什么？预习中应计算）倒入500mL试剂瓶中，用去离 子水稀释至 500mL ，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。（二）酸式和碱式滴定管的准备1. 滴定管的准备（ 1 ）酸式滴定管的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。 除了强碱溶液外， 其它溶液作为滴定液时一 般均采用酸管。 检查活塞与活塞套是否配合紧密。 洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将510mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润 洗，然后将洗液放
5、回洗液瓶中） 。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 活塞涂油 （凡士林油或真空活塞脂） 。用滤纸将活塞和活塞套擦干， 把滴定管放在实 验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套） ，然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵 活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋 转时堵塞活塞孔， 将活塞插入活塞套中， 向同一方向旋转活塞柄， 直到活塞和活塞套上的油 脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧） 。 检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2 分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转 180 度，再次检查。如果漏水，应该重
6、新涂油。若出口管尖被 油脂堵塞， 可将它插入热水中温热片刻， 然后打开活塞， 使管内的水突然流下，将软化的油 脂冲出。 用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满 全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。（ 2）碱式滴定管的准备 用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操 作）或过小（漏水） ，应予更换。 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液 瓶中，用洗耳球吸取约 10mL 洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用 水润洗， 应注意玻璃球下方死角
7、处的清洗 （在捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周 都洗到）。用蒸馏水润洗 3 次，擦干外壁，备用。2. 操作溶液的装入（1 ）用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL ,大部分可由上口放出，第二、三次各 5mL,可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般 不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接 触管壁12分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液 倒入，直到充满至 0刻度以上为止。（
8、2 ）赶尽气泡对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图0 - 17）,再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作练习（1）滴定如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三
9、指控制活塞的转动（图 2-1）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里 扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管， 拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动， 不要捏到玻璃球下部的乳胶管。 停止滴定时，应先松开拇指和食指， 最后才松开无名指与小指。图2 - 1用酸管滴定操作 图2 - 2碱管玻璃球和胶管应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴 溶液的方法如下：使溶液悬挂
10、在尖嘴上， 形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少 量蒸馏水吹洗瓶璧。摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可） ，但勿使瓶口接触滴定 管，溶液也不得溅出。注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。 滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm 处。开始滴定时，应边摇边滴， 滴定速度可稍快，但不要流成 “水线 ”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加 半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。每次滴定最好都从 0.00 开始（或从 0 附近的某一固定刻线开始） ，这样可减小误差。 滴定全部结束时， 滴定管内剩余的溶液应弃去， 不得将其倒回原瓶， 以免沾污整
11、瓶操作 溶液。随即洗净滴定管，备用。（ 2）滴定管的读数装满或放出溶液12分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。读数前要检查一 下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。读数时应使滴定管保持垂直。 读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平， 注意初读 数与终读数采用同一标准。 为了便于读数， 可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。 读数必须 读到小数点后第二位，即要求估计到O.OImL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。（三）酸碱溶液的相互滴定1. 以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定 HCl从酸式滴定管中放出约 25mLHCl 于锥形瓶中，加入 12滴酚酞，在不断摇动下，用 NaOH 溶
12、液滴定， 注意控制滴定速度， 当滴加的 NaOH 落点处周围红色褪去较慢时， 表明临 近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液 呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1 2mLHCl ，再用NaOH 溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。2. 以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定 NaOH从碱式滴定管中放出约 25mL NaOH 于锥形瓶中， 加入 1 2滴甲基橙， 在不断摇动下， 用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入12mL NaOH ，继续用 HCl 溶液滴定至终点，如此反
13、复练习滴定、终点判断及读数若干次。五、数据记录与实验报告1. NaOH 滴定 HCl（ 酚酞作指示剂 ）:项目第份第二份第三份平均值HCI的体积(mL)25.0025.0025.0025.00消耗NaOH的体积(mL)相对算术偏差()2.HCI滴定NaOH(甲基橙作指示剂):项目第份第二份第三份平均值NaOH的体积(mL)25.0025.0025.0025.00消耗HCI的体积(mL)相对算术偏差()六、思考题：1. HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，浓 HCI的浓度不确定，都不符合基 准物质的条件，所以配制 HCI和NaOH标准溶液时不能用直接法。2. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23次？而锥形瓶是否也 需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。3滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。