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1、碘滴定液（0.1mol/l）配制与标定操作规程编码：10SOP.QC109第2页共2页陕西汉王药业有限公司 GMP管理文件碘滴定液配制标准操作规程文件编号：10SOP.QC109编制：日期：审核：日期：批准：日期：颁发部门：质量管理部执行日期：分发部门：中心化验室1目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。3引用标准：中国药典二010版二部附录。4误差要求：名称法定标准标定标定份数3份，相对偏差w 0.15%复标复标份数3份，相对偏差w 0.15%标定、复标二者的相对偏差w 0.20%滴定液浓度标疋值与名义值一致右不一致时，其取大与取小疋值
2、尖在名义值的±w 5%之间5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6基准试剂：基准三氧化二砷7仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步骤8.1 1=126.9012.69g 1000ml8.2配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀， 用垂熔玻璃滤器滤过。8.3标定取在105C干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色， 再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml
3、碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出 本液的浓度，即得。8.4计算公式C mol/L = mV x 49.46式中：m为基准三氧化二砷的称取量（mg；V为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46 为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l ）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 8.5注意事项8.5.1 I 2难溶于水，但易溶于 KI溶液生成1-3配位离子，反应是可逆的，配制时应先将丨2,溶于36%勺KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%勺碘化钾，可达到助溶和稳定目的。8.5.2 I 2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO,因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。8.5.3 I 2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。10贮存时间：一个月。11培训：11.1培训对象：相关检验人员。11.2培训时间：半小时。