土壤常规的测定.doc

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1、土壤有机质测定(100个样品不重复需重锯酸钾39.2250g、FeSO： 7He200g、邻菲罗淋3g、HzSO, 600mL) 一、土壤有机质测定土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养 分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影 响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重钻酸钾容量法。1、方法原理：在170-18(TC条件下，用过量的标准重辂酸钾的硫酸溶液筑化土壤有机质(碳)，剩余 的重钻酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重钻酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学 反应式如下：2K2Cr207+3C+8H2S0, - 2K

2、2S0,+2Cr2 (SO；) 3+3CO>+8H20K>Cr207+6FeSOl+7H2S0, -©SOi+Cn(SO,)3+3Fe2(SO,)3+7H202、操作步骤(1) 准确称取通过0. 25mm筛孔的风干土样0. 100-0. 500克，倒入干燥硬质玻璃试管中， 加入0.8000molL* (l/6K2CrA) 5. 00亳升，再用注射器注入5亳升浓硫酸，小心摇匀，管 口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。(2) 预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180185弋，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅 中加热，待试管溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦

3、去试管外部油液。消煮 过程中，热浴锅温度应保持在170180七。(3) 冷却后，将试管溶液小心倾入250亳升三角瓶中，并用蒸锚水冲洗试管壁和小漏斗, 洗入液的总体积应控制在50亳升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0. ImolL'FeSOi 滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO；的 浓度为 11.5molL*)o(4) 测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。3、结果计算土壤有机质(%)=X 100半产(V0-V)烘干土重式中：V。滴定空白时所用FeSOr亳升数;V滴定土样时所用FeSO.亳升数;5. 00

4、所用K2CrA亳升数0. 80001/6 K£r207标准溶液的浓度；0. 003 亳摩尔质量0. 012被反应中电子得失数4除得0. 003；1. 724 机质含碳量平均为58$有机碳转化为有机质的系数100/58=1. 724；1.1一交正系数。4、药品配制(1) 0. 8000molL 1 (1/6 K2Cr207)标准溶液,将分析纯)先在 13CTC烘干 3小时，称取39. 2250克，在烧杯中加蒸馆水400亳升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后， 稀释定容到1升。(100个样品不重复，加空白。约需要600L溶液，需重移酸钾39. 2250g)(2) 0. 1 molL &#

5、39;FeSO.溶液，称取化学纯 FeSO. 7HzO 56 克或(NHO2SO1 FeSOr 6H2O 78. 4 克，加3molL '硫酸30亳升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。(需FeSO：7H4200g)(3) 邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0. 695克和邻啡罗林1.485克溶于100亳升水中， 此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物Fe(C12HHN：I)32 (邻菲罗淋约需3g)(4) 浓 H2SO4 ( M FLSO； 600mL)5、注意事项(1) 含有机质5%者，称土样0.1克，含有机质2、3%者，称土样0.3克，少于2%者， 称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量

6、大于15%,氧化不完全，不能得到准确结果。 因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的 土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。(2) 测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H.SO,以防止由于CaCCh分解而引起的激 烈发泡。(3) 消煮时间对测定结果彩响极大，应严格控制试管或烘箱中三角瓶溶液沸腾时间为5 分钟。(4) 消煮的溶液.颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重移酸钾用 量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土 样重作。土壤碱解氮的测量(碱解扩散法)(Na0H40g、HsB

7、OfOg、；漠甲酚绿 0.5g、甲基红 0. lg.浓 H2SO. LOmL,阿拉伯胶 40. 0g, 甘油 20mL、K2CO3 50g)1.方法原理在扩散皿中,用1 .OmolLNaOH水解土壤,使易水解态氮碱解转化为NFL, NH3扩散后为所吸收。卜汕0：吸收毗再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量2主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱3试剂(1) l.Omol L *NaOH溶液。称取NaOH40. 0g溶于水，冷却后稀释至IL。(NaOH 40g)(2) 20gL UBa指示剂溶液。20gH3B03溶于1L水中,每升止呱溶液中加入甲基红 膜甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节

8、至微紫红色，此时该溶液的pH为4. 8。甲 基红一漠甲酚绿混合指示剂：0. 5g甲酚绿和0.压甲基红溶于lOOmL乙醇中。注：指示剂 使用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不易久放。(20gH：；B0；澡甲酚绿0.5g、甲基红0. lg)(3) 0. 005molL* (1/2H2SO.)标准溶液。量取FLS02 83mL,加蒸馆水稀释至5000mL, 然后用标准戚或硼酸标定之，此为0. 0200molL (1/2H.S0,)标准溶液，再将此标准溶液 准确地稀释 4 倍，即为 0. OOSOmol L_, (1/2H2SO.)标准液。(浓 H2SO, 10mL)(4) 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0&

9、amp;和水50mL在烧杯中热温至70'8(TC,搅拌促溶，约 lh后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物， 清液贮于具塞玻瓶中备用。(阿拉伯胶40. 0g,甘油20mL、KCO：. 50g)(5) FeSOa7比0粉末。将FeSO, 7HQ磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。(6) Ag$O饱和溶液。存于避光处。4操作步骤称取通过18号筛风干土样2. 00g,置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样 均匀地铺平。取乩B(h指示剂溶液加L放于扩散皿室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛 玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐

10、转10. OmL,立即盖严，轻轻旋转扩散 皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±l°C恒 温箱中，戚解扩散24±0. 5h后取出(可以观察到室应为蓝色)室吸收液中的用 0. 005molI?标准液滴定。在样品滴定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。5. 结果计算C(v_VG0碱解氮含量(mg kg *) =- X 14.0 X 10m式中:c0. 005mol L1标准溶液的浓度(mol L1)V样品滴定时用去0. 005mol标准液体积(mL)Vo空白试验滴定时用去0. 005mol1标准液体积(mL)14. 0氮原子的

11、摩尔质量m样品质量(g)10一换算系数6. 注意事项(1) 如果要配制非常准确的0. 005mol LJ1/2H2SO4标准液，则可以吸取一定的 NH4*N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。(2) 如果要将土壤中N03N包括在，测定时需加FeSO, - 7H20粉,并以A別SO】为催 化剂，使N03 一N还原为NH3。而FeSO,本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液 的浓度须提高。(3) 由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，慎防污染室，造 成污染。(4) 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。土壤速效确的测定（0. 5mol1

12、/NaHCOa法）（NaHCOs 300g、NaOH 20g、无磷活性炭600g,酒石酸氧错钾溶液5g、钥酸铁30g,浓H2SOt 200mL、左徙抗坏血酸5g、KH.PO, 5g）1. 方法原理由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙 的溶度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的 活性，有利于礎酸铝和礎酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH、HC03、C032 等阴离子，有利于吸附态磷的置换。2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计3. 试剂（DO. 5mol L 'NaHCO： 浸提液。溶解 NaHCO:

13、t42. 0g 于 800mL 水中，以 0. 5mol L JNaOH 溶液调节浸提液的pH至8. 5。此溶液曝于空气中可因失去CO,而使pH增高，可于液面加一 层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应 检查 pH 值是否改变。（NaHCOa 300g、NaOH 20g）（2）无礎活性炭。活性炭常含有礎，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多， 须先用2mol L 'HC1浸泡过夜,用蒸馆水冲洗多次后，再用0. 5mol - L*NaHC03浸泡过夜, 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馆水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则 直接用Na

14、HCO：.处理即可。（无磷活性炭600g）（3）钥锁抗试剂°A.5gL-1酒石酸氧铢钾溶液:取酒石酸氧锡钾0. 5g,溶解于lOOmL 水中。B.钥酸铁一硫酸溶液：称取钳酸铁10g,溶于420mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4, 变加边搅拌。再将上诉A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中， 此为钳锋混合液。（酒石酸氧镣钾溶液5g、钳酸铁30g、浓H2SO1 200mL）临用前（当天），称取左旋抗坏血酸1.5g,溶于100mL钥暢混合液中，摇匀，此即为钳 铺抗试剂，有效期为24h。（左旋抗坏血酸5g）（4）磷标准溶液。准确称取在105°C烘箱中烘

15、干的溶解在400mL水中， 加浓H$0t5mL,转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 n g ml *P标准溶液。吸取上 升磷标准溶液25mL,稀释至250mL,即为5ugmP标准溶液。（KH2PO4 5g）4. 步骤称取通过20目筛子的风干土样2. 5g （精确到0. 001g）于150ml三角瓶中，加入0. 5mol - L *NaHCO:I溶液50mL,再加一勺无磷活性炭,紧塞瓶塞,在振荡机上震荡30min,立 即用无磷滤纸过滤，滤液承接于lOOmL三角瓶中，吸取滤液10mL于150mL三角瓶中，再用 滴定管准确加入蒸馅水35mL,然后移液管加入钮钮抗试剂5mL,摇匀，放置30mi

16、n后，用 880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值。标准曲线绘制：分别准确吸取5ugmLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5. OmL 于150mL三角瓶中，再加入0. 5molL 'NaHCOdOmL,准确加入使各瓶的总体积达到45mL, 摇匀；最后加入钳镶抗试剂5mL,混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后 溶液中磷的浓度分别为0、0. 1, 0.2、0.3、0.4、0.5pg-mLlPo5. 计算土壤中速效磷含t（mg kg）= my x 1000mxkx10式中：P从工作曲线上查得磷的质疑浓度（p g-mLl）V显色时

17、溶液定容的体积（mL）f一一为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）m风干土质量(g)10!将pg换算成的mgA一一将风干土换算成烘干土质量的系数1000一一换算成每kg含卩量6注意事项(1) 活性炭对P0*有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的HC0：t离子饱和了活性炭 颗粒表面，抑制了活性炭对PO广的吸附作用。(2) 本法浸提温度对测定结果影响很大。必须严格控制浸提时的温度条件。(3) 由于取0. 5mol L NaHCOj浸提滤液10mL于50mL容量瓶中，加水和钳锡抗试剂后, 即产生大量的C02气体，由于容量瓶口小，co,气体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试验外 溢，

18、造成测定误差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钥错抗试剂(共计50mL) 于三角瓶中，混匀，显色。土壤速效钾的测定(NHQAc浸提，火焰光度法)(CH：<C0ONlh770.9g、KC1 lg、11cm 定量滤纸 2 盒、CH.；COOH 2000mL、NH.OH lOOmL) 1.方法原理以NH.OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH.OAc浸出液常用火焰光度计 直接测定。为了抵消NH>OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用lmolL *NH>OAc配制。 2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3. 试剂(1) lmol - L *中性NH.OAc (pH7

19、)溶液。称取化学纯CH<COONHJ7. 09g加水稀释，定容 至近1L«用HOAc或NILOH调至pH7. 0,然后稀释至1L。具体方法如下：取出lmolL'NHiOAc 溶液50mL,用漠百里酚蓝作指示剂，以NH：OH或HOAc调至绿色即为pH7. 0 (也可以在酸度 计上调节)。根据50mL所以NHQH或HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调pH7. 0。(CHuCOONH, 770. 9g)(2) 钾的标准溶液的配制。称取KC1 (110°C烘干2h) 0. 1907g溶于lmol - L 'NH.OAc 溶液中，定容至IL,即为含1

20、00R gmL *K的NlLOAc溶液。同时分别准确吸取此100p g mL *K 标准液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40. OmL 放入 lOOmL 的容量瓶中，用 lmol L *NHtOAc 溶液定容，记得0、2.5、5、10、15、20、40P gmIK标准系列溶液。(KC1 lg)4. 步骤称取通过lmm筛孔的风干土 5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入lmolLT中性 NH40Ac溶液50ml,塞紧橡皮塞，振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。(11cm定呈滤纸2 盒)滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上 的读

21、数，然后从标准曲线上求得其浓度。标准曲线的绘制：将配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检 流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐 标，钾的浓度卩gm为横坐标，绘制标准曲线。5. 计算土壤速效钾(mg kg , K) =- X 待测液(pi g mL l, K)m式中；V加入浸提剂mL数m烘干土样的质量(g)6注意事项(1) 含NH>OAc的K标准液配制后不能放置过久，以免长畲，影响测量结果。(2) 以土壤速效钾作为钾素指标时，应注意一下问題：速效钾含量容易受施肥、温度、 水分、作物吸收等影响而变化。因此，不同时期采集的样品难

22、以严格对比。土壤性质(质 地、矿物类型)差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异。由于作物耗竭吸收，土壤速效 性钾降到某一'最低值”以后不再降低。速效性养分含量的测定值仅是供相互比较的相对 值，无绝对含量的意义。单凭速效性钾含量不够，还应同时考.虑缓效性钾。土壤pH值的测定（pH 缓冲剂 6 包：pH=4.00, pH=6.86、pH=9. 18 各 2 包）实验步骤1. 配制ph缓冲溶液。将ph计上自带的缓冲剂用250亳升的容量瓶定容。土质偏酸，选用 ph=6. 86和ph=4.00的缓冲剂，若土质偏戚性，则选用ph=6. 86和ph=9. 18的缓冲剂。2. 称取土样。称取10目的土样

23、10克，放入50亳升或其他适宜的三角瓶中。3. 实验开始。在放入土样的三角瓶中加25毫升蒸憎水，用振荡器振荡5分钟后静置。静置 时间为1-3小时。4. 调试ph计。先将ph计上的'斜率”旋钮调到最大，再将ph计的玻璃电极插入ph=6. 86 的缓冲溶液中，调试"定位”旋钮到ph计的读数为6.86。再将玻璃电极插入ph=4. 00的缓 冲溶液中，调试“斜率”旋钮到ph计的读数为4.00。如此反复，直到不再调试两个徙钮为 止。5. 测定土壤ph。将调试好的ph计的玻璃电极插入靜置好的土壤上清液中，直接读取ph值。 注意事项1称取的土样精确到千分位或以上。2振荡时注意幅度不要过大，而且尽量不让震荡后土样沾在瓶壁上（震荡后可手动处理）， 否则会影响土壤的ph值。3静置好的土壤溶液轻拿轻放，避免上清液浑浊，测得的ph值不准确。