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1、最新文件仅供参考已换word文本方便更改赠人玫瑰，手留余香。大黄素的提取分离和鉴定（实验方案）【英文名称1Emodin【大黄素别名】：朱砂莲甲素【化学名11'3'8 -三疑基 -6- 甲 基蔥阴【分子式JC15H1005【分子星】：270. 23【结构式】:【植物来源】:为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。【物理性质】：橙黄色长针状结晶（丙酮中结晶为橙色，甲醇中结晶为黄色）,熔点256°C 257 °C。具有蔥醍的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。【药理药效】:大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下 作用很弱，如
2、与糖结合成苜类,则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物 目前表示大黄素葡萄糖苜和大黄素-8-0-p-D-葡萄糖苜者是大黄素与葡萄糖结合 的苜，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗0中瘤、降血压 等作用。二、实验目的1. 掌握大黄素的提取原理及方法。2. 熟练掌握大黄素提取实验方法操作。3. 了解大黄素的不同提取方法。三、实验原理游离的蔥醞易溶于氯仿、乙醞等有机溶列而不溶于水。其中，大黄酸具有竣基,酸性最 强；大黄素具有，酚疑基，酸性第二；芦荟大黄素连有疑甲基，酸性第三；大黄素甲瞇和 和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度
3、萃 取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素,其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醍、 大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。大黄酸：黄色针状结晶mp. 321322°C （升华），不溶于水，能溶于毗D定、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、茏、氯 仿、乙醸和石油醸。大黄素：橙黄色针状结晶，mp. 256257°C （乙醇或冰醋酸），能升 华。其溶解度如下：四氯化碳0. 01%,氯仿0. 07%.二硫化碳0. 009%.乙瞇0. 14%、苯0. 041叙易溶于乙醇， 可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液,几乎不溶于水。四、仪器及试別试列:大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、概
4、碳酸钠溶液、盐酸、丙 酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油瞇、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器：回流装置一套、饶杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发 仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。五、实验内容1、大黄素提取分离流程图大黄粗粉30g加8倍量的90%乙醇240ml于500ml的圆底烧瓶中。回流2次,温度80°C ,时间lh合并滤液，滤液浓缩至50ml加入25%硫酸140ml z沸水浴中回流5min乙酸乙酯萃取乙酸乙酯层5% NaHC03水层（紫红色）乙酸乙酯层5% Na2C03乙酸乙酯水层（红色）层盐酸黄色沉淀（粗品）水洗至中性,丙酮溶解,分离纯化大黄素结晶具体步骤
5、：a. 游离恿醍的提取搭好回流装置取 大黄30g ,加8倍臺的90%乙醇240ml于500ml的圆底烧瓶中 回流2 次,溫度80°C ,时间lh ,合并滤液 滤液浓缩至50ml （旋蒸仪）加入25$硫酸140ml沸 水浴中回流5min倾出水解液，用乙酸乙酯萃取两次（100ml ）,合并提取液。b. pH梯度萃取分离将乙酸乙酯提取液加入分液漏斗中,用5% NaHC03水溶液萃取三次,（经观察乙酸乙酯层颜 色变浅及无气泡产生为止X经5% NaHC03水溶液萃取后的乙酸乙酯层,继以5% Na2C03水溶液萃取三次,乙酸乙酯层 经薄层检查（标准大作对照），得知已提尽大黄素后,合并三次Na2C
6、03萃取液，并用5%HC1 酸化,得大黄素沉淀。（注意:加酸时应缓慢加入,以防酸液溢出L2、大黄素的精制过滤大黄素沉淀，水洗沉淀物至洗出液呈中性，用适星丙酮溶解,用自备薄层色谱分离纯 化大黄素。薄层层析板上橙色层为大黄素，将其刮下溶于丙酮中。用旋转蒸发仪浓缩丙酮 溶液，得到大黄素结晶。3、大黄素的薄层色诸检识薄层板:硅胶CMC-Na板样品液：自制大黄素溶液对照品：标准大黄素溶液展开列:石油醯-乙酸乙酯-冰醋酸(15 ： 2： :1)显色：观察斑点颜色及计算Rf值4、注易事I页(1 )游离蔥阴的提取要控制温度,不宜太高(2) PH梯度萃取分离时,要检查是否萃取完全(3) 注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。六、讨论1.蔥醞类化合物的含呈测走有哪些方法？各有什么优缺点？答：含呈测定方法有比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法、 及重现性较差。薄层扫描 相对简单,在一块板能处理许多样品，但因其为封闭系统，受外界影响较大，导致其测定 的结果的重现性较差。高效液相色谱法需要解决好样品的前处理问题，则比较准确、可 行。高效毛细管电泳法虽然有许多的优点，但它一直处于被硏究改进的阶段，技术上不 是很成熟。word文本最新文件仅供参考已改成方便更改赠人玫瑰，手留余香。