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1、库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1 .学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。2 .学习库仑滴定的基本操作技术。二、实验原理1 .库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观 察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反 应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的 恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物 标定时可能引入的分析误差，提高标
2、定的准确度。本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2s2O3溶液。在 工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极 2I = 12 +2e阴极2H+ +2e = H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电 路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2s2O3溶液发生作用：_ _ _ Q _ Q I2 + 2S2O3 = S4O6 + 2I由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的 I2,不存在可逆电对，因而两个铝指 示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2s2O3作
3、用完毕，稍过量的I2即 可与I 一离子形成I2/2厂可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I = I2 +2e指示阴极I2 +2e = 2I由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV）,所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。2 .仪器工作原理:本实验采用江苏电分析仪器厂生产的 KLT-1型通用库仑仪进行测定。工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铝片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流” “上升、下降”琴键开关，任用户根据需要
4、选择。指示 电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。2）电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变换 射极电阻大小获得，电解电流共有 5mA、10mA、50mA三档，由于电解回路与指示回路的电 流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。3）电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V f转换电路及整型电路、分频电路等组成部分。积分精度可达0.20.3%,能满足一般通用库仑分析的要求。4）数字显示电路：该电路全采用 CMOS集成复合块，数码管是4位LED显示。3 .永停终点法：接通回路开始电解
5、，起初电解电解液得到的 I2迅速与硫代硫酸钠反应，电路中没有电流。 当滴定达到终点后，电解液中有过量 忆 与形成可逆电对，使指示回路的电流迅速变化，起 到指示作用。三、仪器与试剂KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）配套电解池 磁力搅拌器移液管烧杯电解液（40mL 0.1 mol / L KI +40mL 0.1mol / L NaAc-HAc ） 未知浓度 Na2s2O3溶液四、实验步骤1 .仪器准备接通电源，打开仪器预热10min。将电解池清洗干净，量取 40 mL碘化钾和40 mL NaAc-HAc电解液置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，并从电解池加 液侧管中滴入
6、几滴Na2s2O3溶液。2 .将电极系统装在电解池上（注意柏片要完全浸入试液中），在柏丝阴极隔离管中用滴 管注入电解液至管的2/3部位。珀片电极接“阳极”（红线），隔离管中铝丝电极接“阴极” （黑线）。启动搅拌器，将指示电极连线夹头接在另一对铝电极的引出线上。注意使隔离管内 的液面略高于电解池中的液面。3 . “量程选择”置10mA档，微安表指针应在0,按下电流、上升琴键开关，调节微安 表示数为4;按下“启动”和 极化电位”，调节“补偿极化电位”，使微安表指针在 10,弹起 “极化电位”。“工作/停止”开关置工作状态，按下“电解 ”，此时电解过程开始。4 .观察数码管显示的消耗电量数值。当终点
7、指示灯亮，电解停止，数码显示的电量即为 此次电解所消耗的电量毫库仑数。弹起“启动”，再滴加几滴Na2s2O3溶液，按下“启动”，按“电解”开始电解，“终点指示灯”亮时终点达到。5,准确移取待测Na2s2O3溶液1 mL从加液侧管中加入到电解池中，按下“启动”，按“电 解”开始电解，“终点指示灯”亮时终点达到。记下电解库仑值 （mQ）。弹起“启动”，再加 入1 mL Na2s2O3溶液，按下“启动”，按“电解”，同样步骤测定。重复实验45次。6 .关闭仪器电源，拆除电极接线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极（注意清 洗柏丝阴极隔离管），并注入蒸储水，留待下组同学使用。五、数据处理根据几次测量的结果，取相近的五组数据进行处理。C=Q/96487V实验次数电量Q (mC浓度 C ( mol/L )平均值标准偏差sRSD18580.008890.008880.00006840.77%28540.0088538490.0088048570.0088858670.00899误差分析：1 .移取时存在误差。2 .记录数据时观察发现，每次停止时微安表的指针位置不同，对测量存在影响。六、注意事项1 .仪器准备时，应该按步骤准确调制。2 .每次试液必须准确移取。3 .每次测量结束后，应按 启动”将数值归零。