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1、附录E（资料性附录）红外吸收系数a值补偿E.1引言已知，在不同的实验室采用本标准推荐的程序、使用相似的设备得到的a测量值，各个实验室测量的结果存在偏差，其偏差超过了本标准规定的a测量一致性要求的准确度的极限值。为了获得并建立各实验室之间的修正关系，用包含宽范围a值的5个样品，在超过20个实验室进行了循回测试。 根据测量结果的差异及在固定波数下各实验室之间的平均值，建立了修正关系的确定程序。未来建立修正关系时可使用本附录叙述的这种方法。循回测试的仪器包括光栅型双光束红外分光光度计和傅立叶红外设备，因此本方法适用于用这二种实验设备的测量。E.2 样品制备、仪器设定和测量E.2.1 概述为了减小不同
2、实验室之间的偏差，推荐了一系列样品制备、设备装置和测量程序的方法。E.2.2 样品制备推荐的样品制备程序如下：样品切自Z区，不包含籽晶的任何部分；光沿丫轴传播，将Y面抛光到通常的“光学检验级”的状态；丫厚度应为10 mr± 0.2 mm X和Z向的尺寸应考虑到通过光阑的光穿过样品时便于测量；X面和丫面与相应晶轴的角度偏差应小于30'X面和Z面应达到80#磨料或更细的磨料研磨的光洁度。E.2.3 仪器设定一般仪器的装置示意图见图 E.1。图E.1 测量示意图样品的位置应符合下述条件：光束透过样品表面在 5 mr以内形成聚焦平面，且聚焦平面 位于样品和光阑之间。仪器的设定（傅里叶
3、红外设备的扫描速度，光栅分光计的狭缝宽度）应保证波数分辨率1 1约为 6.0 cm - ± 0.5 cm -。光阑孔径的尺寸为12 mmx 2 mm, 12 mm长度方向是晶体的X轴方向。光阑孔位于样品和聚焦平面之间，此时参考波数的透过达到最大。移去样品，在设定的所有参考波数和吸收波数下校准仪器，使透过率达到100%参考波数是 3 800 cm - ± 3 cm-和3 979 cm - ± 3 cm-。吸收波数是3 500 cm -1 ± 3 cm-1、3 585 cm -1 ± 3 cm-1。测量的吸收波数设置为 3 585 cm 时应调整仪
4、器，使其达到最小的透射率。测量温度为15 C25 C。测量的相对湿度为70%或更小。E.2.4 测量方法用3.29的公式计算三个吸收波数中任何一个未加修正的吸收值。在同一参考波数下评估T1,它用于建立E.3中的修正关系。在光栅分光计中，测量应在固定波数的条件下进行。样 品应处于光阑孔光束的中心，使用专用样品架以保证每个样品的位置一致。E.3 建立修正关系的程序修正关系的建立是在三个吸收波数下分别进行，此处仅举例讨论3 500 cm -1的情况。使用循回测试用样品或等效样品，按E.2.2和E.2.3测量。修正方法举例如下。由多个实验室测量了一套5个标准样品，得到三个波数下的未修正的数据的平均值（
5、包括所有仪器测量的），在表 E.1表E.3中标为“平均值”。某一个实验 室的测量数据在表中标为“测量值”。表E.13 585修正数据举例平均值测量值0.015 70.015 50.038 20.037 30.062 40.059 10.155 50.153 80.136 20.137 8平均值测量值0.026 10.025 10.038 30.036 10.051 40.047 50.130 60.123 20.107 70.107 2表E.23 500修正数据举例图E.2示出了数据对应的曲线，它是线性逼近的最小二乘拟合曲线。3阴凸旳的枚正曲皱D.150QJDQQ0(X34.-1 w- 3585的測帚佰 250。时国校正曲线0询O.OW匕 EH-密 OOSCudooODSooj oaDPr®口站004测吊佰图E.2 在a 3 500、a 3 585两个波数下，a的测量与平均值的关系曲线从这两个示例中计算的修正项是：a 3 500时，系数a=1.029 9,偏移量b=0.001 0； a 3 585时,a = 0.994 1, b= 0.001 4。E.4 吸收修正值的计算已知由测量建立的相关波数的修正关系式后，按E.2.3的方法测量待验样品。修正的吸收值a是由未修正的吸收值a使用下式（E.1 ）并采用E.3定义的修正系数 a b进行计算而得。