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1、实验三低分子量环氧树脂的制备及测试一实验目的1. 通过双酚 A 型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途。3. 掌握环氧值的测定方法。4. 掌握粘接强度的测定方法。二实验原理凡分子内含有环氧基团的聚合物， 统称为环氧树脂。 它是一种多品种、 多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料 (玻璃钢 )电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大
2、、使用最广的一个品种，有通用环氧树脂之称，它是由双酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：C H3(n+2) CH 2 C HCH2Cl +(n+1) HOCO H(n+2)NaOHOC H3CH 3H2C CH2H2C OCO CH2CHCH2OCH 3nO HCH3OCOCH 2CH CH2+(n+2)NaCl +(n+2)H2OCH3O双酚 A 型环氧树脂与乙二胺的固化反应式如下：三实验仪器及试剂三颈瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴 ; 环氧氯丙烷，双酚 A ，氢氧化钠，苯，去离子水，邻苯二甲酸氢钾，盐酸，吡咯；红外光谱仪。四实验步
3、骤1. 双酚 A 型环氧树脂的制备将 22.02 g 双酚 A 和 28.06 g 环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL 三颈瓶中（如图1 所示）。用水浴加热，升温至75，搅拌双酚A 使其完全溶解。 70下滴加 40 mL ， 20%的 NaOH 溶液，二十分钟滴加完毕。在 80 继续反应 2 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。加入苯 60 mL ，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，用pH 纸检测水层是否呈中性，用AgNO3 溶液检测水层是否含有氯离子。若水层pH 值不等于7 或者含有氯离子，再用蒸馏水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子。1分出有机层
4、，将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中(如图 3 所示 )，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重得到 22.08g 环氧树脂。图 1 环氧树脂合成装置示意图图 2 滴定装置示意图图 3 环氧树脂减压蒸馏装置示意图2. 环氧值的测定称取 3.89g 氢氧化钠，溶于 900 毫升蒸馏水中配成溶液，以酚酞为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定。邻苯二甲酸氢钾NaOH 溶 液 消 耗NaOH 溶 液 的 浓平均值 / mol L 1编号/g体积 /ml度 / mol L 10.433019.580.10830.509923.200.1
5、0760.10800.537824.380.1082用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸吡啶溶液，以酚酞为指示剂， 确定盐酸吡啶溶液的浓度。盐酸吡啶溶液NaOH 溶 液 消 耗盐酸吡啶溶液平均值 / mol L 1编号体积 /ml体积 /ml的浓度 / molL 120.0036.920.199420.0037.330.20150.2005准确称取环氧树脂0.5122g 左右，放入装有磨口冷凝管的250mL 锥形瓶中，用移液管加入 20 mL 、 0.2mol/L盐酸吡啶溶液，装上冷凝管，在50水浴上加热溶解，回流加热 20 min 。冷至室温，以酚酞为指示剂，用已知浓度的 NaOH 溶液 ( 如
6、图 2 所示 ) ，滴至呈粉红色为止。用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。3. 粘接试验及红外光谱测定将玻璃片用棉花沾无水乙醇洗干净后烘干，备用；称取 10 g 环氧树脂加入小烧杯中，滴加8 滴乙二胺，用玻璃棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48 h 后，在 110 烘箱内烘1 h，用人力拉伸的方法感受粘接强度。分别对双酚A ，环氧氯丙烷和双酚A 型环氧树脂做红外光谱图，并比较分析。五实验结果21. 计算环氧树脂产率：22.08产率100%80.26%2. 测定产品的环氧值式中 V0 空白滴定所消耗的%NaOH% 标准溶液的体积数，mL ；V1 样品滴定消
7、耗的NaOH 标准溶液的体积数，mL；M NaOH 标准溶液的浓度， mol/L ；m 样品质量， g。3. 测试环氧树脂的粘接强度施加强作用力不能把两块玻片分开六、 实验讨论1. 环氧树脂合成时， NaOH溶液 加入的快慢对合成有无影响？答： NaOH 溶液加入的速度对环氧树脂合成石有影响的， NaOH 溶液加入过快，环氧树脂的聚合度会增大并出现结块，不利于合成低分子量环氧树脂，所以 NaOH溶液的滴加速度要缓慢，以防局部过量而结块。2. 原料摩尔比对双酚 A低分子环氧树脂环氧值是如何影响的？答：，当原料摩尔比为 1：1时，产物的聚合度极高，分子量极大，末端环氧基所占比例极少，环氧值极小当摩
8、尔比与 1相差愈大，环氧氯丙烷大大过量时，产物的聚合度极低环氧值较大，能得到双酚 A为低分子环氧树脂3. 双酚 A，环氧氯丙烷和双酚 A 型环氧树脂红外光谱的比较分析。答：双酚A: 双酚 A 的特征吸收峰：3362.60cm-1 ，O H 伸缩振动； 2965.19 cm-1 ，甲基的 C H 伸缩振动； 1598.30 cm-1 ，芳烃 C=C骨架伸缩振动； 1384.11 cm-1 ， CH3变形振动；1238.07 cm-1 ， CO伸缩振动； 827.78 cm-1 ，芳环 C H变形振动（对位而取代） 。环氧氯丙烷的特征吸收峰： 2962.77 cm-1 、 2925.89 cm-1
9、 ，亚甲基的 C H伸缩振动； 1432.19 cm-1 ，亚甲基的变形振动； 1250.09 cm-1 ， C O C 伸缩振动； 831.04 cm-1 ， CCl 伸缩振动。环氧树脂的特征吸收峰：3440.63 cm-1 ， O H伸缩振动；3037.08苯环 C H伸缩振动；2965.77cm-1、 2928.11cm-1，甲基、亚甲基的对称伸缩振动；2871.82 cm-1，甲基、亚甲基的不对称伸缩振动；1607.29 cm-1，芳烃 C=C骨架伸缩振动； 1455.83cm-1 ，亚甲基的变形振动；1361.92 cm-1，双酚 A 中双甲基对称弯曲振动；1183.42 cm-1， CO C伸缩振动；1036.75 cm-1， CO伸缩振动； 830.17 cm-1，芳环 C H变形振动（对位而取代） ；574.21 cm-1， C Cl 伸缩振动。3