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1、砂子中氯离子含量测定一.概述1 .目的评定砂子中氯离子含量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。2 .依据的技术标准GB/T14684-2001建筑用砂。3 .使用的仪器设备电子天平JM20001经检定合格，精度0.1g。三角瓶、移液管、滴定管等。4 .测量原理及检测程序称取试样500g,精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml蒸储水，盖上塞子，摇动后放置 2h每隔5min摇动一次，共三次，将上部 澄清溶液过 滤，用移液管吸取 50ml ,注入三角瓶中，在加入 5%嫌钾指示 剂1ml,用 0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至传红色，记录硝酸银标准
2、溶液 毫升数，精确至1ml,同时进行空白试验。5 .不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本 例的评定方法。二.数学模型氯离子含量X%:X%=C (V V ) M m式中：X一氯离子含量，C-硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L;V一样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml；V。一空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;M 一氯离子的摩尔质量)g/mol(M=35.5 g/mol);m试料的质量，g;三.测量不确定度的来源分析氯离子含量结果不确定度来源主要包括：Ubi,采用B类方法评定。Ub2,采用B类方法评定；Ub3,采用B类方法评定；在同一试验
3、条件下，氯离子 10次，得到测量结果如(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度Uai,采用A类方法评定;(2)容量瓶的体积引入的标准不确定度(3)分析天平误差引入的标准不确定度(4)滴定管体积校准引入的标准不确定度四.标准不确定度的评定1.含量检测共进行 表1所示:表1氯离子含量检测原始数据编号12345678910平均值称样量(g)500.5500.4500.6500.5500.4500.6500.6500.5500.6500.5500.5样品消耗溶液体积(V) ml25.024.624.825.224.826.224.827.026.827.025.2空白试验消耗体积(Vo)ml22.2
4、21.622.022.422.023.422.025.224.025.222.4测量结果()0.240.250.240.240.250.250.250.250.250.250.24表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算1Ua1= S（X）= 1 '凶-xI n -1 i zt=0.00482、容量瓶引入的不确定度包括体积校准、充满液体至刻度的变动性、境温度与校正温度不同、人员读数四个方面体积校准：u=a=制造商给出的置信区间 ;100ml 容量瓶 a=± 0.03ml<30.03 =0.0173ml(2)充满液体至刻度的变动性(重复性):重复10次充满/称量，测得的充满
5、液体至刻度的变动性(重复性)不确定度为：标准偏差如下表编P12345678910平均值充满体积ml100100100100100100100100100100100称量值g100.299.9100.1100.2100.1100.0100.1100.0100.199.9100.06iu= S(x)二 1X X2 2ILn -1 i=0.1075(3)环境温度与校正温度不同引起的不确定度根据制造商提供的信息，容量瓶在20C下校准。假设实验室温度在士 3c之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只 考虑液体膨胀即可。由温
6、度带来的体积变化为：/ V 二/液体的膨胀系数 X/ T=100X 2.1 x 10-4x(土 3)=± 0.063ml由 u=一得：a=0.063mlCC的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95,则C=1.96 ;若末 给定条件，则按均匀分布，C= 3；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C= 6。我们这里设定p=0.95，则C=1.96，所以由温度 带来的不确定度分量为：u 二亘=0.063C 1.96=0.032ml（4）人员读数带来的确定度计算公式带刻度的容器（如滴定管等）C:u= a =容器的最小刻度 灵不带刻度的容器（如容量瓶等）:u<7V
7、u 0.01V =0.01X100则u=Cx 6=0.4082ml因此由容量瓶体积引入的标准不确定度为Ub1= -0.01730.1075 2 2 0.0320.4082=0.4237ml则相对标准不确定度为 0.4237%3、电子天平引入的相对标准不确定度UB2UB2列表给出不确定度汇总如下:用500g标准法码测量电子天平精度（10次），500实际质量如下次数12345平均值质量g500500.1500.1500500.1500.07次数678910质量g500.1500500.1500.1500.1绝对误差二实测质量平均值-标准法码质量=500.07-500=0.07 g相对误差=绝对误差
8、/标准法码质量=0.07/500故称量的相对标准不确定度为*2 =0.07/500=0.014%4、滴定管体积校准带来的不确定度：制造商给出滴定管体积的置信区间为士 0.03ml,按矩形分布引起的不确定度为：U_N.03 ml =0.0173mlu= = -“3滴定管体积校准带来的相对标准不确定度为Ub3=0.0173/25.2=0.069%表2.砂子中氯离子含量测量的标准不确定度汇总表序号标准不确定度不确定度来源分布包含因子符号数值1氯离子含量测量重复性A正态1Uai0.00482容量瓶的体积B均匀Ub10.4237%3电子天平误差：B均匀Ub20.014%4滴定管体积校准B均匀Ub30.069%5合成不确定度Uci ) 2Uc0.006446相对扩展不确定度 U= 2u c; k= 2五.合成标准不确定度评定对于直接测量，各标准不确定度分量通常是互不相关的，采用方和根方法合成:2. 2.2 I I 2_一 c 2 12U -iU B3 =.0.00480.004237-0.000140.00069=0.006447 .扩展不确定度评定取包含因子k=2,氯离子含量测量结果的扩展不确定度：U=ku=2X 0.00644X 0.24%=0.0031%8 .报告检测结果和扩展不确定度氯离子含量测量结果 A按规定修约后结果为0.24%,其扩展不确定度为U=0.0031% k=2 。9