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1、己内酯开环聚合制备聚己内酯1.目的用？-己内酯聚合得到分子量100000的聚己内酯，用于乳液电纺丝原料。2.原理(1)己内酯开环聚合，催化剂：异辛酸亚锡，封端：十六醇。(2)十六醇用量计算：封端剂的摩尔量与聚己内酯摩尔量相同。n(pcl) = v * pl M = 25(ml) * 1.03(g/ml) /100000(g/mol) =0.0002595mol【25ml即反应时己内酯的用量。】所以：n(十六)=0.0002595molm(十六)=M(十六)* n( 十六)=242.5(g/mol) *0.0002595mol =0.0624 (g)(3)异辛酸亚稀 用量：(单体的 万分之五)m
2、 (cl ) =25ml * 1.02(g/ml) = 25,75 gm (异辛酸亚稀)=25,75 *5/100000 (g), 预计使其溶于200 L ,但是用的容量瓶是10ml的，则通过对应关系，计算应向10ml瓶中加 异辛酸亚稀：0.6438 (g)。(25.75 *5/100000)/200ul=(25.75 *5/100000)/10000ul) *50所以：m=25.75 * 50 * (5/100000)= 0.6438 g3.步骤(1)己内酯(单体)制备:将用氢化钙干燥的 己内酯 减压蒸播，油浴加热80 时，收集 福分，为无色透 明液体。主要仪器：油溶，真空油泵，三口烧瓶，球
3、形冷凝管等。相关图片：向球形管中加入十六醇 0.0624g,用液氮制冷，并抽真空 3-4h（3）在第四小时开始配制催化剂（定容异辛酸亚稀）定容时，实际加入了 0.6470 g异辛酸亚稀：由对应关系：m （实际）/10000=25.75 * （5/100000）/ v （实际）v （实际）=198.995 ul所以加入配制的催化剂0.199ml。（4）加入己内酯，加入一个小磁子。(5)抽真空30min后充氮气15min,如此往复3次。抽真空40min(6)封管聚合真空状态封管，每个管口套一个约 10cm的橡胶管，以便聚合时固定用，标号 注意套橡胶管时，手扶在管口一端，以防封管处断裂扎伤手！ ！聚合使用油浴，温度140 C ,时间24 h 。(7)开管，取出产物，打碎，用三氯甲烷溶解(水溶30°C左右)，减压过滤,处理好滤出的杂质，玻璃，取滤液，用乙醇沉淀出产物。在将沉淀溶解并沉淀两次，得到沉淀产物，干燥 48h,待用。