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1、铝合金型材氧化梢液成份分析工艺规程1 目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。2 工作工序除油槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）硫酸（工业级）游离硫酸50170分析方法：参见氧化槽液的分析。2.2碱蚀槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）氢氧化钠游离NaOH45 85铝离子Al3+0 1402.2.1 试齐 IJa）氟化钾：固体 b）酚Mt指示剂：1% c ）盐酸标准溶液：1N2.2.2 碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析a）分析步骤移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加2-3滴酚血
2、:指示剂，用1N盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数VI。向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。（若呈红色继续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数 V2。b）计算游离 NaOH（g/L）=20 乂 （ V-V2/3） X NHciAl 3+（g/L）=4.5 X V2X Nhci2.3中和槽液的分析槽液成份分析项目技术要求（g/L）硫酸（工业级）游离H2SO4140-180分析方法：参见氧化槽液分析2.4氧化槽液的分析槽液成份分析项目技术要
3、求（g/L）硫酸（工业级）游离H2SO4150-200Al 3+<202.4.1 试齐 IJa）氟化钾：20% b）酚Mt指示剂1% c） 氢氧化钠标准溶液：1N2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析a）分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，摇匀。加20%M化钾溶液10-15 mL,滴加3-4滴酚血:指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗 氢氧化钠标准溶液的毫升数VI。b)计算游离 H2SO4=9.8 X V1X NiaOH2.4.3 总酸浓度的分析a) 分析步骤移取5mL氧化槽液于250 mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加3-4滴酚Mt
4、指示剂，用 1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 V2.b) 计算总酸浓度(g/L) =9.8 XV2X NhaOH2.4.4 铝离子的分析根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。a)计算 2+ Al(g/L) =1.8 X (V1-V2) X NhaOH2.5 着色槽液的分析槽液成份测定项目技术要求(g/L )硫酸游离H2SO415-18硫酸亚锡Sn SO46-10硫酸镇Ni SO4 6H2O15-25pH0.8-1.22.5.1 着色槽液中硫酸亚锡的分析a
5、) 试剂 淀粉：1% 盐酸：1+1 碘标准溶液：0.1Nb) 分析步骤于250mL锥形瓶内加入盐酸(1+1) 20mL,再移取着色槽液 10mL,再50mL纯水及 1%®粉溶液3mL,摇匀，迅速用 0.1N碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读 取消耗碘标准溶液的毫升数V。c)计算SnSO4 (g/L ) =10.74 X VX N22.5.2着色槽液中硫酸馍的分析a)试剂 紫尿酸俊指示剂 氨-氯化俊缓冲溶液：pH=10 氟化钠：饱和溶液 氨水：(1 + 1) EDTAfe准溶液：0.02 mol/Lb)分析步骤移取着色槽液1mL于250mL锥形瓶中，加 50mL纯水，5mL
6、氟化钠饱和溶液，滴加 2-3滴氨水调微碱性，力口 pH=10缓冲溶液10mL,少许紫尿酸俊指示剂，充分震荡后，用0.02M 的EDTAfe准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗EDTA标准溶液的毫升数。c) 计算NiSO4 6H2O (g/L) =262.9 X VX MEdta1.1.3 着色槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取着色槽液50mL于300mL烧杯中，在pH计上，将复合电极放入带测溶液中，固 定好(pH计应预先用标准 pH缓冲溶液标定好)。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至试液pH为2.1 既为终点。b)计算游离 H2SO4 (g/L ) =0.98 XVX NiaOH1.1.4 着色槽液
7、中pH的分析a) 试剂和仪器 pH=6.86缓冲溶液 pH=4.00缓冲溶液 PHS-2c酸度af及pH复合电极b) 测定方法将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用pH=6.86, pH=4.00的标准溶液进行标定，然后测定槽液的pH值。2.6 封孔槽液的分析槽液成份测定项目技术要求(g/L )封孔剂2+Ni常规 0.8-1.2绿料 1.5-2.5F 一0.1-1.0最佳 0.3-0.6pH5.5-6.6最佳 5.8-6.22.6.1 封孔槽液中馍的测定a)试剂 紫尿酸俊指示剂 氨-氯化俊缓冲溶液：pH=10 EDT雨准溶液：0.02Mb)分析步骤移取5ml封孔槽液于250mL的锥形瓶中，力口 p
8、H=10缓冲溶液10mL,力口 50mL纯水，加 少许紫尿酸俊指示剂，用 0.2M的EDTA标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且 30秒不变色 为终点。读取消耗 EDT雨准溶液的毫升数。c)计算Ni 2+ (g/L ) =11.74 X VX MEdta2.6.2 封孔槽液中pH值的测定测定方法同着色槽液 pH的测定。2.6.3 封孔槽液中氟离子的分析a) 试剂及仪器 F 一标准溶液：0.3、0.4、0.5、0.6g/LTISAB(总离子强度调节缓冲溶液)：500mL纯水置于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5g氯化钠和12g柠檬酸三钠，用 6N氢氧化钠溶液，调整酸度至pH=5.5-6.2再加
9、纯水稀释至1L,摇匀。 PXS-215型离子活度计氟电极及甘汞电极b) 分析步骤标准曲线的绘制用移液管分别移取 20mL0.3、0.4、0.5、0.6g/L标准溶?夜放入 4个50mL塑料杯中， 分别加10mL的TISAB溶液，插入电极，测定电位值： Ei、E2、E3、E4与其对应的浓度在半 对数坐标纸上，绘画标准曲线。槽液中F 一的分析用移液管取20mL槽液于50mL的塑料烧杯中，力口 TISAB溶液10mL,插入电极，测定 电位值EX,根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。计算法：用0.3和0.6g/L两个标准溶液，测得的电位值分别是 日、政。log Cx=log (0.6/0.3) X (Ei-Ex)/( E i-E2)+log 0.32.7 酸蚀槽液中管理点的分析2.7.1 酸蚀槽液分析要求槽液名称测定项目技术要求(管理点)酸蚀槽液管理点5.5-7.0 点2.7.2 酸蚀槽液中管理点的分析方法a) 试剂氢氧化钠标准溶液：1N酚儆指示剂1%b) 分析步骤移取10mL酸蚀槽液于250mL锥形瓶中，力口 50-100 mL纯水，摇匀，加酚酬:指示剂5-10 滴，用1N氢氧化钠标准溶液滴定mL数为槽液管理参照点。c)计算管理点=NX WaOHd)注最佳7管理点对应氟化氢俊48g/L ,原则上每升高1个管理点需要加氟化氢钱36.67kg/ m。