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1、络合滴定返滴定法文钛银形状记忆合金化学分析方法第1部分镇量的测定丁二酮肪沉淀分离EDTA络合-ZnCl 2返滴定法1范围本部分规定了钛锲形状记忆合金中锲含量的测定方法。本部分适用于钛锲形状记忆合金中锲含量的测定，测定范围：50.00%60.00%。2方法摘要试料以硫酸硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其它元素，在pH910用丁二酮历沉淀锲使其与干扰元素分离，沉淀用热盐酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂，用 ZnCl2标准滴定溶液滴定。3试齐1J除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水。3.1 硫酸(p约 1.84g/mL)。3.2 硝酸(
2、p约 1.40g/mL)。3.3 氨水(p约 0.90g/mL)。3.4 盐酸(1+1)。3.5 柠檬酸溶液(100g/L)o3.6 丁二酮质乙醇溶液(10g/L)：溶解5g 丁二酮历于500mL乙醇中，储存于棕 色瓶中。3.7 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2 2H2O, EDTA)溶液，c(EDTA)约 0.05mol/L:称取18.6gEDTA,溶于约500mL热水中，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。3.8 二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与100g氯化钾混合研磨均匀。3.9 乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取 200g无水乙酸钠（CH3COONa溶于1000mL
3、水中加入12.4mL冰乙酸，pH=6.0。将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀 释至刻度。3.10 锲标准溶液：称取 2.0000g纯锲w（Ni）99.99%于200mL烧杯中，加入20mL水，15mL硝酸（3.2）,低温加热至完全分解，冷却，将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度。此溶液 1mL含2.00mg%3.11 氯化锌标准滴定溶液：3.11.1 配制称取13.63g氯化锌溶解于500mL水中，加入1mL盐酸（3.4）,加水至5000mL ,混匀。3.11.2 标定移取10.00mLEDTA溶液（3.7）于250mL烧杯中，加入约 70mL水10mL缓冲溶液（3.9）,少
4、量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由黄色变为紫红色终点。取 3份标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液 （3.11）体积的极差不超过0.10mL,取其平均值。K & 10式中：K 氯化锌消耗体积对EDTA体积换算系数；V1氯化锌消耗体积，单位为毫升（mL）;10标定时移取的EDTA的体积，单位为毫升（mL）。移取25.00mL锲标准溶液（3.12）于250mL烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液（3.7）,加入一小片刚果红试纸，用氨水（3.3）调节至试纸刚变为红色，再用盐酸（3.4）调节至试纸刚变为蓝色，加入10mL缓冲溶液（3.9）
5、,少量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液（3.10）滴定至溶液由黄绿色变为紫红色终点。取 3份标定，标定所消耗的氯化锌标准滴 定溶液（3.10）体积的极差不超过0.10mL,取其平均值。T 50K 25 V2式中：T氯化锌标准溶液对锌的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）;K 氯化锌消耗体积对EDTA体积换算系数；V2氯化锌消耗体积，单位为毫升（mL）;50标定时移取白锲标准溶液（3.12）的体积，单位为毫升（mL）。25标定时移取的EDTA的体积，单位为毫升（mL）。4试样厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤5.1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 试料称取0.10g试样，精
6、确至0.0001g。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料（5.2）置于400mL烧杯中，加入 20mL水，5mL硝酸（3.2） , 10mL硫酸（3.1）,加热至试料溶解完全，继续加热至冒硫酸烟，冷却。加入 50mL水煮沸溶解盐类，加入10mL柠檬酸溶液（3.5）,补加水至体积为150mL,边搅 拌边加入50mL氨水，继续搅拌下加入40mL 丁二酮历乙醇溶液（3.6）,生成 红色丁二酮历锲红色沉淀。5.4.2 在80c水浴中保温1h,用快速滤纸过滤，以水洗涤烧杯 3次，洗涤沉淀78次。沉淀用60mL热盐酸（3.4）分6次将沉淀溶解至原烧杯中。加热蒸发 至溶液体积为
7、35mL,取下，冷却。5.4.3 用水吹洗烧杯壁，加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.7）,加入一 小片刚果红试纸，用氨水（3.3）调节至试纸刚变为蓝色，再用盐酸（3.4）调节 至试纸刚变为红色。加入10mL缓冲溶液（3.9）,少量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液（3.10）滴定至溶液由黄绿色变为紫红色终点。氯化锌消耗体积 为V36分析结果的计算按下式计算锲的质量分数 WNi,以表示：T （K 25 V3）wNi 100m0式中：WNi锲的质量分数；T氯化锌标准溶液对锌的滴定度，单位为毫克每毫升（ mg/mL）;K 氯化锌消耗体积对EDTA体积换算系数；V3氯化锌消耗体积，单位
8、为毫升（mL）;25滴定时移取的EDTA的体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至小数点后第二位。7精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表5数据采用线性内插法求得。表1重复性限镇质量分数w/ %重复性限r/%注：重复性限r为2.83XSr, Sr为重复性标准差。7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得。表2再现性限镇质量分数w/ %再现卜iE限R / %注：再现性限 R为2.83XSR, SR为重复性标准差。8质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标 样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。