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1、工业分析专业实验混合碱的测定（双指示剂法）姓名：孙明辉专业班级：应化0704班学号：07220413日期：2010年3月19日指导教师:陈萍实验一混合碱的分析一、摘要通过配制适当浓度的HC1,然后用分析纯无水屜g进行标定，精确称量4 g 左右的混合碱试样，洛解后用已标定的HC1标准洛液，采用双指示剂法进行滴定, 根据前后两次消耗HC1的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为Na:CO3与NaHg 的混合物。二、实验目的1. 掌握HC1标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。2. 掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法3. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断三、实验原理混
2、合碱是N&OH;和血g或NaHCO3和屉CO3的混合物。欲测定试样中各组分的 含量，可用HC1标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同 的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。在滴定时，先以酚猷作指示剂，用HC1标准溶液滴定至溶液山红色变为浅粉色， 这是第一个滴定终点，此时消耗HC1 (mL),溶液中的滴定反应为：Na:CO3+HCl=NaHCO3+NaCl , NaOH+HCl=H:O+NaCl ,再加入甲基橙试剂，滴定 至溶液由黄色变为橙色,此时反应为:NaHCO, + HCl=NaCl+H2 0+C0： t ,消耗
3、HC1 的体积为V2 (mL)o若ViV2时，试液为ROH和屜CO3的混合物，NdOH和屉g的含量(百分 含量)，若ViV2时，试液为血COs和NaHCO3的混合物。同时汁算将NMOs与NaHC03转化为Na：0的形式，计算出试样总碱度。四、主要仪器和试剂酸式滴定管25.00ml、分析天平、容量瓶250mL.移液管25.00mL、量筒10ml、 盐酸0. 2mol、酚猷2gI/乙醇溶液、甲基橙(0.2%)、混合碱试样。五、实验步骤1. 0. lmolI?盐酸溶液的配制和标定用洁净的量筒量取10mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水 稀释至300mL,充分摇匀。差减法称取无水NMOs三份
4、，每份0. 35-0. 42g,分别放在250mL锥形瓶中， 加25mL蒸镭水溶解，加1滴中基橙指示剂，用标准HC1溶液滴定至溶液刚好山黃 变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算HC1标准溶液的浓度。2. 混合碱分析用差减法准确称取混合碱试样3. 5-4. 0于50mL小烧杯中，加少量蒸憎水, 搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分摇匀。用 25. OOmL移液管吸取25. OOmL 述溶液三份，分别置于230mL锥形瓶中，再分别加 12滴酚酥指示剂，用HC1标准溶液滴定至溶液III红色刚变为无色，即为笫一终 点，记下W。然后再加入12滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶
5、液成黃色， 继续用HC1标准溶液滴定至溶液山黃变橙即为第二终点，记下为V2。根据W和 V2的大小判断组成并计算各组分含量。六、数据记录及结果计算1. 盐酸溶液的标定(莎血如X1000 根据 HC1 计算公式：CHCI =一；x2(mol/L)Vhci得 Ci= (0.406/106) xl000x2/18.79 = 0.4077 mol/L, 同理得出：C2= 0.4069 mol/L, 6=0.4096 mol/L , 求出平均浓度C=l/3 (C1+C2+C3) =0.4077 mol/L计算绝对偏差：Ci-C=0.00 mol/L , C2-C= -0.0008mol/L, C3-C=
6、0.0019 mol/L 相对平均偏差为：S 相对=1/3 (ICi-C l+l C2-C l+l C3-C I ) /Cxl00%=0.07%次数项123称量瓶）称前g12.82312.41712.020m（Na2C03+称量瓶）称后g12.41712.02011.642M、X830.40603970.378Vhci 始mL0.000.000.00V刚终mL1&7918.4117.41V股mL18.7918.4117.41Cximol/L0.40770.40690.4096绝对偏差0.00-0.00080.0019C13C1mol/L0.4077相对平均偏差0.07%2.混合碱分析因为VKV
7、2,所以样品中成分为Na2CO3和NaHCOa的混合物，根据混合碱的计算公式：g/HC加MZHg)WOxoo%M样骷_ K X ChciNag xMMCOJxlCFxlOM籾xlOO%习 得：3、叔03 1 =22.7 1%3、叔03 2二2255%3 XaH003 3=2 1.85%3、叔3 二22.43%3 Xa2CC3 1 =73.94%3 立：二74.28%3 0XQ3 3=74.50%3 XaC03 二743 1 %项目次数123M混合纖g3.846V始mL0.000.000.00V中mL6.586.616.63V末mL15.7115.7515.73V1mL6.586.616.63V
8、2mL9.139.149.10NaHCO3%22.71%22.55%21.85%NazCOs%73.94%74.28%74.50%NaHC O3绝对偏差0.280.120.42NQ2CO3绝对偏差0.37-0.030.19NaHCOs%平均值22.43%Na2CO3%平均值74.31%NaHCCh相对平均偏差1.22%Na2CO3相对平均偏差0.26%七、注意事项：滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴， 否则因颜色变化较慢容易过量。第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。 因到达第一个终点前，若溶液中HC1局部过浓，使反应：NaHCOs+H
9、Cl = NaCl+CO, t +H：0提前发生，导致V偏大，V,偏小。八、误差分析1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。2、屮基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。九、思考题1. 本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采用酚駄和甲基橙为指示剂，酚猷的变色范围在8. 210.0,屮基 橙的变色范围为3. 14. 4。2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测 定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对 测定结果有何影响？答：放置一段时间后有可能导致，NaHCO3+HCl = NaCl+CO： t +H:0发生， 致使购=03转变为NaHCO3造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快 或者摇不匀，N比COs会使含量减少。十、结论试样成分为 N32CO3 与 NaHCOs , NazCOs 含量为 74.31%, NaHCO3 含量为 22.43%。卜一、评语和成绩成绩： 指导教师