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1、实验八从橙皮中提取柠檬烯实验目的1 水蒸气蒸馏操作的练习；2学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法；3 学习从橙皮中提取柠檬烯的方法.实验简介工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分. 这些挥发性成 分的混合物统称精油,大都具有令人愉快的香味.从柠檬、橙子和柚子等水果的 果皮中提取的精油90%上是柠檬烯.它是一种单环萜,分子中有一个手性中央.其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中；R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中. 本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷以获得精油,然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定
2、其中 柠檬烯的含量.实验装置忒蒸远蒸憶懈出港导出曾水蒸汽蒸馏装置课前预习水蒸汽蒸馏操作步骤(1) 根据上图安装水蒸汽蒸馏装置,将23个橙子皮剪成细碎的碎片,投 入250 mL三口烧瓶中,参加约30 mL水,.(2) 松开弹簧夹.加热水蒸汽发生器至水沸腾,三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹,翻开冷凝水,水蒸汽蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液 的水面上有一层很薄的油层.当馏出液收集约 6070 mL时,松开弹簧夹,然后 停止加热.(3) 将馏出液参加分液漏斗中,每次用10 mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液, 置于枯燥的50 mL锥瓶中,参加适量无水硫酸钠枯燥半小时以上.(4) 将枯燥好的溶
3、液滤入50 mL蒸馏瓶中,用水浴加热蒸馏.当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷.最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油.(5) 测定橙油的折光率,比旋光度3并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含 量4.纯粹的柠檬烯 b.p.176 C； nD 1.4727 ; a d20 + 125.6 .本实验约需4学时.注释1 橙皮最好是新鲜的,如果没有,干的亦可,但效果较差.2 .也可用500 mL单口烧瓶参加250 mL水,进行直接水蒸汽蒸馏.3. 测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来,用95聽醇配成5%溶液进 行测定,用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比拟.4. 气相层析的条件是：上海分析仪器厂102G型气相色谱仪,热导池检测器, 3mm 3 m色谱柱.固定液：SE-30.5 %;柱温：101 C,气化温度：185 C, 载气：氢气；进样量0.51卩1.测定结果说明橙皮油中柠檬烯的含量约为 95% 左右.橙皮油的气相色谱图如下：