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1、实验序号07项目名称I2和NaS2Q标准溶液的配置和标定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.10.29实验地点分组序号同组人数2实验类型验证口综合？设计口创新口一、实验目的1 .掌握间接碘量法的基本原理。2 . 了解间接碘量法中误差的来源。3 .掌握提高分析结果准确度的方法。二、实验原理实碘量法主要使用I2和NS2&Q两种标准溶液，现分别讨论如下。1.I 2标准溶液的配制和标定。I 2微溶于水而易溶于 KI溶液中，但在稀的 KI溶液中溶解的很慢，故配制I 2溶液时应先在较浓的KI溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需的浓度。2.Na 2s2Q标准溶液的配制和标定。通常采用K2C2Q
2、作为标准试剂，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定NaSQ溶液。因为 &Cr2。与NS2&O的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用&Cr2O直接滴定NS2S2Q。而应加入过量的KI与KaCrzQ反应，析出与 &Cr2G计量相当的12。反应方程式如下：Cr2O72-+6I -+14H+=2Cr3+3I 2+7H2O2S2O2-+I2=2I2-+S4O2-三、实验主要仪器与试剂0.017mol L-1K2Cr2C7标准溶液，NS2S2Q-5H20,12 100g - L-1KI 溶液，5g L-1淀粉溶液，6mol L-1HCl溶液。四、实验步骤1.0.050mol - L-1 12 溶液
3、的配制称取2.0g I 2,放入小烧杯中，加入4g KI。加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500ml 烧杯，加水稀释至150ml。摇匀，储存于棕色瓶中。2.0.1mol - L-1 NaSzQ 溶液的配制称取13g NaS2Q-5屋0,溶于500ml新煮沸的冷蒸储水中，力口 0.1g Ns2CO,保存于棕色瓶中，放 置一周后进行标定。3.Na 2s2。的标定用移液管吸取 20.00ml 0.017mol L-1 K2C2。标准溶液于 250ml锥形瓶中，力口 5m16moi L-1 HCl 和10ml 100g L 1 KI溶液。摇匀后盖上微表面皿， 于暗处放置5min。然后用10
4、0ml水稀释，用N&SQ 溶液滴定至溶液呈浅绿色后加入 2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次，计算Na2s2Q标准溶液的浓度和相对平均偏差。4.I 2溶液的标定用移液管取20.00ml待标定的I2溶液于250ml锥形瓶中，加入50ml水，用NaS2Q标准溶液滴定 至溶液呈浅黄色时，加入 2ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。平行测定3次，计算I 2标准溶液的浓度和相对平均偏差。五、实验现象记录与结果N&Q标准溶液的标定：123V ( Na2&Q) /ml18.818.518.6V ( N&S2Q加淀粉后)/ml1.20.91.1一，一一 一、，.
5、-1C ( Na2s203) /mol L0.1060.1070.10735dr0.25%I2标准溶液的标定：123V ( NaS2O) /ml20.621.121.6V (Ns2QQ加淀粉后)/ml0.550.50.6一，、-1C (I 2)/mol L0.0480.04660.4622dr0.4%K、注息事项与分析讨论注息事项：1.Na2&Q与&Cr2。反应进行较慢,在加水稀释前，应放置5分钟，使反应完全。Q尊佛亲魂3o的%孽瑰2.滴定前，溶液要加水稀释。KI要过量,因为I2太浓，淀粉指示剂的颜色转艾小灵敏。思考题：1 .如何配制和保存I 2溶液？配制I 2溶液时，为什么要加入KI?答：因I 2微溶于水而易溶于 KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I 2溶解在较浓 KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.用K2Cr207作基准物质标定 NaG03溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释 ？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保&CM7反应完全，必须控制溶液的酸度，并加入过量KI。K2Cr207与KI的反应需一定 的时间才能进行得比较完全 ，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止NS2303在滴定过程中遇 强酸而分解。教师评语：签名：日期：成绩：4Q小章：5