ISO307粘度指数.docx

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1、ISO307 塑料一一聚酰胺一一粘度的测试内容前旨介绍1. 范围2. 标准化参考3. 术语和定义4. 原理5. TAJ5.1 洛剂和试剂5.2 洗液6. 设备7. 准备和测试样品了 .1 概述7.2 聚酰胺含量小于98% （质量分数）的样品8. 计算9. 溶剂的选择10. 步骤10.1 粘度计的清洗10.2 测试溶液的准备10.3 流动时间的测定11. 结果表达12. 再现性13. 用 96% 的硫酸溶液测量的粘度与在其他涪液中测量的粘度值之间的关系14. 测试报告附录A （信恳）测定购买的诙硫酸（95%八98% ）的浓度且用滴定法校准到96%附录 B （信恳）测定购买的侬硫酸（ 95 烁 9

2、8%） 的侬度且校准到 96%,用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法附录 C （信忌）测定购买的甲酸的浓度且用滴定法校准到 90%附录D （信息）测定购买的甲酸的浓度且校准到90%,用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法附录 E （信息）用 96% 的硫酸浴液测莹的粘度与在其他溶液中测童的粘度值之间的关系 参考书前言（略介绍本标准规定了在特定溶解中稀的聚酰疲溶液中粘度值的测定。粘度的测定聚酰胺提供数量值取决于聚合物的分子质量，但与不分子质量严格相关。添加的阻燃剂和改性剂往往干扰粘度的测蛊，在某些溶剂中可能便得粘度的测试值增加，而柱另外的洛液中可能使得粘度的测试值降低。影响程度取决于其他添

3、加剂的神类、添加 剂的量、存在的其他添加剂之间的反应。在特定洛液中聚01肚粘度的测试受到添加剂的影响，在调杳和试剂测量条件下，聚酰胺的 粘度 是一个特定日勺值。原则上，测筐的粘度值不能从一个洛藏转到另一种洛液，只适用于产品内部比较。通过各类聚酰胺之间的关系，纯的聚酰胺和聚酰胺（含有对粘度测试值没有影响的添加 剂）的粘度值可以从一神溶剂转化到另外一神溶剂。测定聚酰胺样品的粘度值时，聚酰胺样品测定必须完全溶于溶剂。包含在其中的添加剂如 玻璃和碓纤维，必须从洛液中分离。对于不能区分萃取物和其添加剂的样品如己内酰肢、低聚物，则认为这些是样品中必不可少的一部分，计入样品的顶童中。本测试方法适用于生产控制

4、和含有对粘度测试结杲有干扰的添加剂的产品的内部比较。但是，应该认识到粘度值的偏差时有聚醉弓金本身造成的还是添加剂的影啊，或者是两种情况都存在的结果。粘度测定时添加剂的影响可以通过比较干燥混合物的粘度和正常生产样品添加剂浓度不同 时的粘度值来确定，也可以确定不同溶剂中的帖度值。应该指出的是，其他添加剂也可能 影响粘度测试结果。测试方法的垂现性和再现性受到溶液浓度的准确性、怏用的巴赫基数（ hagenbach ） 矫 正和稀释样品时所便用的溶剂的影响。本标准中推荐了两种特别的粘度计。比外，也可以使用 ISO3105 中所列的其他粘度计，但需烫证明测试结果与推荐的粘度计的测试结果是相当的。1. 范围

5、本标准在某些特定溶剂中聚酰赅稀溶液的粘度值的测定。聚酰胺必皱完全洛解在先关溶剂中。添加剂如阻燃剂和改性剂常常干扰测量. 在甲酸洛液 中粘度值的影响增加而在硫酸中这些影响是相反的。添加剂的聚合物的影啊程度取决于添加剂的质量、存在的其他添加剂和符合条件。纯的聚酰肢和含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚酰肢，聚蹄肢粘度值表征了聚合物的分子益.纯的聚酰弦或含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚离隹胺的粘度值可以从一种溶剂转换到另外一种溶剂 .含有影响粘度测试幺吉果的添加的聚醴胺的粘度值与溶剂和物质组成有关，在这种情况下，粘度值无法从一种溶剂转换到另外一种洛剂中。 该方法适用于IS01874-1 中定义的 P

6、A46, PA6 ： PA66, PA69, PA612, PA610, PA11, PA12 ，PA6T/66, PA6I 於 T, PA6T/6M66, PA6T/8I, PAMXD66, 以及共缩糜酰胺，聚酰胺化合物和在特定条件下能够溶解的其他聚酰胺“ 该方法不适用于通过阴蒿子交换聚合或者交联剂生产的聚合物，这些物质通常不洛于特定溶剂。 粘度值测定按照 ISO162S-1 的一般过程，注意本方法中的特殊条件。 2. 标准化参考以下引用文件时本文必不可少的，凡是注日期的引用文件，只有引用的版本使用。对于未注明日期的引用，参考文献的最新版本（包括任何修订）。IS01042, 实验室玻璃器皿一

7、一容量瓶ISO1628-1 ，塑料一一稀溶液中聚合物的粘度的测定，用毛细管粘度计一一第一部分总则IS01874-1 一聚酰胺（尼龙PA） 模塑与挤出材料一一第一削分定文ISO3105, 玻璃毛细管粘度计一一规格和操作说明ISO3451-4, 塑料一一灰分测定一一第四部分I 聚酰胺18015512, 塑料水含量的测定ASTM D789, 测试聚酰胺（尼龙）相对粘度的标准测试方法JIS K6920-2. 2000,塑料一一聚酰胺(尼龙)模塑与挤出材料一一第二部分*试样的制 备和性能的测定3术语和定义为了本文的目的,IS01628-1给出的术语和定义和以下应用。3.1聚合物的粘度值在本标准中提到的粘

8、度计的计卑按照以下公式进行，且有足够长的流动时间所以没有动能矫正需旻应用，可为在特定溶剂中聚合物溶液的粘度值，帕斯卡抄或Njm -s坯溶剂的粘度值，单位同于砒。2在特定溶剂中聚合物涪液的的相对粘度。%C聚合物溶液的尿度，克每基升粘度值，亳升每克注仁对于一个特定的粘度计，溶剂和洛解试剂的密度相当，粘度的比率可以通过流动时间的比率绐出，作为溶液的浓度：一一在特定溶剂中聚合物溶液的的相对粘度。注2: ISO3105中提到的，对于1型和2型乌氏粘度计，如果流动时间低于200s和600s.必须进行动能较正：叫做 hagenbach校正。对于其他型号的粘度计，如果校正大 于等于0.15%必须 使用动能校正

9、。注3;熔液的流出时间与他的粘度相关公式如下；v =八=Cx/-(A)(3)口是粘；和密度的比率，平方米每抄流体的密度，千克每立方米C粘度计的固定殖，平方米每平方抄f流动时间，抄X动力学修正参数，米平方秒注3:对于一个特定的粘疫计，溶剂和溶解试剂的密度相当且给出了动力学参数，粘度的比率.IL (4)7o在本方法中流动时间比率作为裕液的浓度用粘度制造商给出粘度计的功能流出时间的 hagenbach校正(S每个流动时间会减少。4原理在25摄氏度时，用相同的粘度计测试的溶剂和浓度为0.005g7的聚酰胺溶液的流动时I旬。用这些测量数据和已知的涪液的浓度来计算粘度值。5 试剂5.1 溶剂和试剂仅适用被

10、认可的分析纯的试剂、和蒸倒水或者同等纯度的水。警告：一些化学物质，例如 1J,2 ;2-0M 乙烷，在茶些田家是禁止的。使用本方法中提到 的化学品时，用户应当根摇国家规定申请这些化学品。避免皮肤接触和吸入任何涪剂或者清洁齐口的蒸气。5.1.1 酸，质童派度为 96.00%+0.02%. 按照附录 A 和 B 测定购买的商业级别的浓硫酸（95%-98% 的纯度并校准到 96%,5.1.2 甲酸，质量浓度为90.00% 0.15% 。溶液存储在棕色的玻璃瓶中。至少每两周校准洛液的浓度。乙酸或者甲酸甲酯的含屋小干 0.2%按照附录 C 和 D 测定购买的商业级别 的甲酸 （ 90% ） 的 纯；并校

11、准到90.00% 0.彳5%。5.1.3 间甲酚，符合以下规格 I一一外观：无色透明一 间甲含量：最小99%邻甲酚含量：最大 0.3% （质量）。水含量：最大 0.13% （质勤。要得到要求纯度的间甲酚，可以通过在真空下蒸瑙获得化学纯的间甲酚. 为了避免氧化， 可以用氮气做压力补偿。 其纯度可以用的气相色谱进行分析， 洛剂应保存在棕色玻璃瓶。 5.14 苯酚； 最 小 99% （质量）。 5.1.5 1,1 ;2,2 一一四嬴乙烷：纯度最小 99.5% （质童。 5.1.6 苯酚 /1,1,2,2 四氯乙烷称6份的苯酚（5.14）洛解在4份的1,1,2.2四氯乙烷C5.1.5）中，楮确到1%或

12、者 更高精度。 23 摄氏度下，在原来的容滞中搅拌混合以免结晶。5.1.7 W 酸， 85% （质量 , 密度 1.71g/L5.1.8 间甲酸转移 50 毫升间甲酚（5.1.3） 到一个称莹瓶（6.4） 中， 用玻璃职管（6.5） 加 0.14 毫开磷 酸（5.1.7 。盖上瓶，在20 C用一个磁力搅拌器揽拌30分钟。加入约800亳升的甲酚 在容量瓶，同时不断搅拌。用间甲酚冲洗称量瓶数次，加入到间甲酚 溶液中。移除磁搅拌器井稀释到刻度。搅拌洛藏 30 分钟。5.2 清洗液体5.2.1 IS 酸溶液，通过混合制备相同体积的硫酸（ 96%, P0= 1,84 克/ 亳升，工业质量）和饱和洛液中申

13、锯酸钾（995%,工业质量）。如果雷曼，可以用其他有效的清洗液替代诰酸溶液。5.22 丙丽 （ 99.5%, 工业质量），或任何水溶性低沸点溶剂（工业）。6 装置6.1 真空干燥箱，压力小于 10OkPa6.2 天平 , 精确到 0.1 mg6.3 容量瓶， 50mL 或 100mL, 符合 1042 旻求的，装有玻璃寒子。&4 称蜃瓶，100mL? 装有玻璃塞子。6.5 吸量管，0.2mL, 可读到0.0 亳升 .6.6 振动装置或磁力搅拌器&7sintered-glass 过滤器 , 个孔径在40um 和 10Oum 之间等级P100） ； 或不锈钢筛， 孔径约 0.075 平方垂米。6.

14、8 粘度计；乌氏粘度计，符合ISO3105娶求，基本尺寸的粘度计示于凰1。使用甲酸洛 液（5.1.（2） 宜径的毛细管应是 0,58毫米土 2%按ISO3105旻求No.1号的尺寸儿用 硫酸洛液 （5.1.1）或间甲酚（5.1.3，内直径的毛细管应是 1,03垂米受 （按ISO3105曼求No.2号的尺寸。也有可能使用ISO3105所列的其他粘度计，但必须证明结果需上述的曰氏粘度计的结果相当，为了避免纠纷应当使用马氏粘度计0按照ISO1628-1选择其他类型的粘度计。注，在本标准中，N和N马氏粘度计按照1303105八荐的。也即是说在下一个五年修订中只有这两种号氏粘度计被允许使用06.9 温度

15、计，玻璃温度计，“全浸温度计”，在使用范围内可以读到0.05摄氏度，己经校准 过的。其他同等精度的温度计也可以便用。6.10 温度调节水浴，可以控制在 25.000 0.05摄氏度6.11 计时器，可以精确到 0.1s6.12 离心分离机7测试样品准备7.1 概述用来测试粘度的聚酰弦样品在提到的溶剂中是可溶解的，除了其他的存在的添加剂，例如 玻 纤。7.2 样品中糜酰胺的含最小于 98%样品中添加剂的含量大于 2%,用特定的明确的方法测试添加剂的总量，或考从配方中得到添加剂的总童.在报告中旻提及测试方法。样品中水的含量按照ISO15512来进行测试，灰分的含量按照IS0345M进行测试。 用条

16、款8中的等式正确计算需旻称屋的聚合物的重量。按照IS034514, 一些添加剂如三氧化二诵、硫化锌，在锻烧过程中完全挥发。玻纤增强材料含有三氧化二锌阻燃剂和减其他可挥发性添加剂。如果总的添加剂的含量大于2%,这些添加物质旻引入计算，通过样品的公式来精确计算测试部分。注，质萤控制的目的，对于适当的质莹控制添加剂测定的实验室响应时间太长。在这种情况下，需要使用产品配方中添加剂的含屋来计算样品重量，如果聚合物含屋的总变化小于4%（质量），如 65%PA可能的范围是 63%至167%,8测试祁分计算计算质宣泗。,精确到mg,按照公式（5）来计算测试部分：250叫=1用+巧+叭 100叫是样品中水分的含

17、量啊，以百分数来表示，按照 ISO15512来进行测屋：。喝样品中无机填料的含量如填料或玻纤），以百分数来表示，按照 ISO3451-4来进行测 邑书样品中其他材料的含量（如其他聚合物，比方聚烯烧或添加剂如阻燃剂人用百分数来表示，用合适的方法测定。对于那些无法测定含量的添加剂的含量，可以使用产品配方中的数据。9 耕剂的选择筮酰胺的粘度值腿所使用的榕剂有关。对于特定聚酰胺使用到涪剂列举在以下，a）对于PA6, PA46, PA66, PA69, PA610, PA MXD6和相关的共缩聚01胺，可以用甲酸洛液或看硫酸洛液。若聚酰胺中含有在酸中洛解有释放物的其他的添加剂，可以使用间甲酚做溶剂。在有

18、争议时，使用甲酸作为溶剂。b ） 对于 PA612, 可以便用硫酸涪薮或者间甲酚溶剂。在有争议时，使用间甲酚作为洛剂。C） 对于 PA11, PA12, PA11/12 共聚物，可以间甲韵作为洛剂。对粘度值的影响有争议 时，对于形成端基交联的黑酸镀影响粘度的测定，应使用间甲I&怫酸溶液（5.1.8）作 为洛剂来进行附加测试。d） 对于 PA6T/66, PA6F66, PA6I/6T, PA6T/6I/66, PA6IOT/66, 可以使用间甲酚或苯酚/1J,2,2- 四氮乙烷洛剂。在有争议时，使用间甲酚作为溶剂。e ） 对于其他聚酰胺，以上提到的任何涪剂都可以使用。注 1： 在本国际标准的以

19、后修订版本中，有可能对干给定的一种尼龙 （ PA ） 只能使用一种 溶 剂。 注 2； 不含有影响粘度测宣添加剂的聚酰胺的粘度值可以通过一绘的变化公式从一种洛剂 转移 到另外一种洛剂。互换公式图在条款13 和附录 E 中有提到。转换的可靠性在附录E 中有提到。10 步骤10.1 清洗粘度计在第一次使用、出现读数异常（如溶剂的连续两次流动时间测定差大于0.4S、定期经常清 洗粘度计（6.8）.为此，可以将粘度计充病清洗试剂（5.2）放置12H,例如馅酸溶薇621。移除清洗试剂，用水冲洗粘度计，然后用丙酮 （5.2.2）清洗，最后干燥。例如由慢流过滤空气或真空干燥柜 （ 6.1 ） ,每次测定之后

20、，排空粘度计，然后用试剂冲洗，寻用水冲洗，再用丙酮（ 5.2.2 ） 冲洗，然 后按照上面描述的干燥。 尽管如此，如果下一个待测溶液是一种粘度值类似的相同类型的聚酰胺，则允许排空粘度计用待测溶液清洗，并填补它。 注； 在这种情况下， 例如， 生产控制和自动化流程时间， 粘度计可能用待测的下一个样品 来进行 充滴。 10.2 测试溶液的准备10.2.1 W在本标准中描述了三种不同的测试溶液准备的方法。第一种容积法（10.2.2）,无需校正不溶性添加剂的体积的实验部分，等同于在以前版本（ISO307. 2003）中描述的方法。出于 实际的原因，测试部分的质蚩在（耐土 5 ） mg 的范围内是允许的

21、。对于纯的聚酰胺，允许 的质量是 0.0019g/ml 到 0.0051g/ml 实际聚合物浓度应考虑到在粘度数的计算时考虑。如样品中含有不洛性添加剂，测试部分的试剂计算质量几乎等于0.005g/ml 。第二种容积法 （10.2.3） 和重莹分析法（10.2.4） 考虑到不 溶性添加剂和聚酰胺体积。后两种方法常常在（半）自动粘度测量装宣中联合使用。 注；对于只含有不溶添加剂的聚酰胺，依据客积和查蚩分析法准备的洛液的浓度接近于 5ing/ml 10.2.2 容积法 称垂，精确到0.2mg, 一个测试却分为wc5mg；其中腐储是按照条款$计涕出来的垂量,快速操作以便将聚合物的吸湿减到最小，如果称重

22、大于2tnin,则丢弃样品莹新进行另外的 称量C将测试部分转移到50mL的容遂瓶（6.3）,加约40ML的洛剂见条款9）。盖上容宣瓶且 振动， 或用磁力搅拌器搅拌（6.6）,直到聚合物溶解。这个过程可能需要半个小时或几个小时的时间，很据聚酰胺的种类和测试部分的尺寸有所不同。当使用硫酸或者甲酸溶液作为裕剂是，温度不妥超过30U.当使用间甲酚或苯酚/I, 1,2, 2-四氧化碓作为洛剂时，温度可以升高到95八100 C.如果是后一种情况的话，溶剂时间可能需耍2H,这个需要在报告 中说明。对于PA6T/66，比较适合的溶解条件是90 *0下2H 气全洛解时，冷却溶液到 252C,用溶剂稀释到刻度线。

23、如果使用磁力搅拌装置（66），在稀释裕液之前将磁力搅样装宣从溶液移开， 然后溶液冲洗磁力搅拌装置， 将冲洗液转移 到容量瓶中，再 定容到刻度钱。10.2.3 容积法，确切地联系到聚合物的含童称重，精确到0.2mg,一个测试部分为（mc虫0% mg,具中性是按照条款8计算出来 的重量。快速作以便揩聚合物的吸湿减到最小，如果称重大于2min,则丢弃样品重新进 行另外的称量。将测试部分转移到lOOmL的容量瓶（6.3）或称量瓶（6.4）,加适当的溶剂（见条款 9，是的 洛液的浓度为0.5g每100mL的港剂。加入的溶液的体积是用可港解的样品申量的体积来修正的。裕剂应该用合适的配料装置加入（如，滴定管

24、，精确到 O.OlmL ） o盖上烧瓶 振动，或用磁 力搅拌器搅拌（6.6，亘到聚合物溶解。这个过程可能需娶几个小时的时间，根据聚酰弦的种类和测试部分的尺寸有所不同。当使用硫酸或者甲酸溶液作为溶剂是，温度不要超过30匚.当使用间甲酚或苯酚/I, 1,2,2-四氯化碳作为洛剂时，温度可以升高到95700乜。如果是后一种情况例如样品中聚合物的重屋聚合物密度聚酰胺质童的体枳加的话，溶剂时间可能需要 2H,这个需要在报告中说 明。对干PA61766，比较适合的洛解条件是 90 匚下2H。完全溶剂后，冷却到252：275mg1.1300kg/dm30.275g/l .1300g/ml=0.2434ml2

25、75/250 ) *50-0.2434=54.76mL,确切地联系到聚合物的含量称重，精确到0.2mg, 一个测试部分为（Me I。%mg,其中皿。是按照条款8计算出来的垂量。快速操作以便将聚合物的吸湿减到最小，如果称垂大于2min,则丢弃样品垂新进行另外的称量。将测试部分转移到IOOHIL的容量瓶（63）或称量瓶6.4 ）,加适当的溶剂（见条款9）,是的、溶 液的浓度为每lOOmL的溶剂。加入的溶液的体积是用可溶解的样品重量的体积来正的。洛剂应该用合适的配料装置加入（如，湾定管，椿确到 O.OlmL儿盖上烧瓶振动，或用磁力搅样器搅 拌（6.6），直到聚合物溶解.这个过程可能需要几个小时的时间

26、，根据聚酰胺的种类和测试部分的尺寸有所不同。当使用硫酸或者甲酸溶液作为溶剂是，温度不旻超过30C.当使用间甲酚或苯酚/I, 1,2, 2-四氯化碱作为洛剂时，温度可以升高到如果是后一种情况的话，溶剂时间可能需要2H,这个需耍在报告中说明。对于PA6T/66，比较适合的溶解条件是90匚下2Ho完全溶剂后，冷却到 25 2匚。275mg1.1300kg/m31.2044kg/m30.275g/l .1300g/ml=0.2434ml（275/250 ） *50-0.2434=54.76mL例如样品中聚合物的重屋聚合物密度洛剂的密度54.76mLA1.2044=65.95g聚酰胺质盍的体枳加 入的溶

27、剂的体积加入 的洛剂的申量注，自动称重系统制备样品溶液常被用于生产控制。注A如果聚觥胺具有超高相对分子质量，尽管长期的摇动或搅拌，溶解不能得到所谓的无拖尾现象。这种测试解决方案只可用干相互比较类似的产品。10.3流动时间的测昼以同样的方式，测量溶剂在同一粘度计中的平均流动时间.洛剂的流动时间至少每天测匿一次，或者如果统计验证时实验室可以使用不同的测试频率。如果溶剂的流动时间与初始值得差异在0.5%,丢弃溶剂且重新准缶洛剂。用烧结咳璃滤器过滤溶液或金属筛放在粘度计的 L管（见图1） o另外，用可以在一个旋转 的 频率约为50SJ的离心机上离心，倒上清液体进入粘度计使用 （6.8）。排水后液体的体

28、积 应 是在水平填充标记之间。对手工填写粘度计，在粘度计放入恒温水浴（6.10）之前，填 充好粘度计，以避免笈生意外泄露污染水浴。安装粘度计在恒温浴，焉度维持在 25.00+ 0.05T弁确保管子N垂直，上秤标记E是至少 低于水 浴液怀表面30亳米。可能引起剧烈反应的粘度计至少在水浴中保持 15min已达到 水浴浴的温 度。关闭管M,用橡胶球或其他装置打击或提起液体到上球管No打开管N使得液体从较低的 毛细管流下。打开管N且测量流动时间，精确到 0.2 口记录从标记E到标记F的流动时 间，从半液面 的底部开始记录，对于浑浊的溶液，观察液面的上方。重复测童流动时间， 直到连续两次的时间 在0.2

29、5%.这两个值作为溶液的流动时间。对于每个聚酰胺样品，进行至少两次粘度值的测量， 每次都要用新鲜的洛藏，直到两次连 续的测 量值达到对应的使用溶剂（见条款 12）的重复性要求。报告两次的值， 舍入到最近日勺燮作为 样品笊牯度道。如果两次连续测屋的流动时间差异大于 0.5%,清洗粘度计（见 10.1）,注1：当有必要时，在进行测童之前用过滤器 6.7）过滤样品浴液。样品中含有任何玻璃纤维时，完全沉淀样品3MH。在这种情况下，测试溶液可以直接转移到测量装置，而不必再进行过滤。 对于自动洛解粘度装置，过程可能不溶干以上所描述的。尽管如此，旻求测蜃的溶液，装 崟 水浴温度，流动时间等各方面应该保持同样

30、的水平。为了产品质量控制的目的，原则上一个单独的粘度值的测量在以下情况下是允许的一一己知方法的秸度，过程的变异已经被识别（过程变异的蓿确性小于30%,董好小于10%）,过程控制限和过程警戒线已经被测定，在一个已知稳侵区间，统计验证。强烈推荐，在质量手册中结合统计模型，包括如何处理产品的书面的程序文件，其中包括在行动限之内或行动限之外如果单次测量的幺吉果在警戒限之外如何处理。这些程序可能包含以下内容；重复测莹（如平行样在随机生产控制，待测对象的均匀性产品可接受的较大限制。ISO/TC61 中注a 一个普遍适用的统计模型，为生产质量控制目的而进行的产品的单独测量在 有介绍，且即将出版ISO/TC61塑料指南。11结果的表达聚合物浓度的计算公式，妙 mL克每毫升，依捋式&%10M)x50x100100-(w, +w= +wj