10、紫外分光光度法操作注意事项..doc

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1、注意事项紫外分光光度法操作注意事项注意事项1.玻璃仪器的校准试验中所用的量瓶,移液管均应经检定/校准.洗净后使用.2.吸收池使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品.参 比及空白落液的。取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两側C装盛样品 溶液以池体积的4 / 5为度,使用挥发性溶液时应 加盖,透光而要用擦镜纸由匕而下擦拭千彷,检 视陶无残留溶剂,为防止溶剂挥发后溶质残留在 池子的透光而,可先用解有空白溶剂的擦慨纸擦 拭,然后再用干擦镜纸拭净。注意事项2.吸收池吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同0 使用后用溶剂及水冲洗干净,晾干防尘保存,吸收 池如污染不易洗净时,可用硫酸发烟硝酸(3: 1V /V)

2、混合液稍加浸泡后,洗净备用。如用锯酸钾清洁液清洗时.吸收他不宜在清洁 液中长时间沒泡,否则清洁液中的格酸钾结晶会损 坏吸收他的光学表面,并应充分用水冲洗.以防锯 酸钾吸附于吸收池表面注意事项3.洛剂测定前应先检世所用的溶剂在测定供试品 所用的波长附近是否符合要求,可用Icrn石英 吸收池盛溶剂以空气为空白(即参比光路中不 放置任何物质)测定其吸收度,应符合下表规 定。注意事项J3.溶剂以空气为空白测泄溶剂在不同波长处的吸收度的规定波牧范 M(rw)220240241250251 aoo300以上吸收度0.40.2Po.n0.057注意事项3.洛剂所用溶剂应不超过其截止使用波长0 每次测定时应采

3、用同-片牌批号,混合均 匀的1批溶剂。注意事项4.样品称量应按药典规定要求。配制测定洛液时稀释转 移次数应尽可能少.转務稀释时所取容积一般应 不少于血1。含量测定供试品应祢取2份,如为对 照品比较法,对照品一般也应称取2份。注意事项5.测定吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作.每份结果对平均值的偏差应在土05%以内,作鉴别或检查可取样10注意事项紫外可见分光光度计应用5.测定含测定对照品比较法 按各该品种项下规定的方 法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品 溶液中所含被测成分的应为供试品溶液中被测 成分标示的(10010) %以内.用同一溶 剂.在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶

4、液的吸收度。11紫外-可见分光光度计应用5.测定含测定吸收系数法按各该品种项下配制供试品溶 液,在规定的波长土2nm处扫描,测定其吸收度, 在最大吸收液长处测定吸收度,计算含采用吸收系数法应对仪器进行校正后测宦, 如为测定新品种的吸收系数,需按“吸收系数测定 法片的规定进行。紫外可见分光光度计应用5.测定用比色法测定含要考虑准确加入等体积显色剂,显色温度、 显色时间一致,供试品含量在找性范围内,每次 测定同时做标准曲线。12注意事项&.鉴别测定时除另有规定者外,应在规定的吸收峰土 2nm处,再测几点的吸收度,以核对供试品的吸收 峰位置是否正确,井以吸收度最大的波长作为测定 波长,除另有规定外吸

5、收度最大波长应在该品种项 下规定的波长2nm以内,否则应考虑试样的同一 性、纯度以及仪器波长的准确度。七.故障排除1开吕电洞 幵关,仪器 无反理2光:耳*丁不工作 1)电潟未捋低 2)电诃保验丝町3)仪器用耳幵去快 艸不良(1)光洞灯坏2、見诟供电霧圧(1) 檢査供电电H和连(2) 国演保险丝心,日悼“需申耳幵矢(I 厚涣新灯(21也乏电路.和是否 有电圧命出.谐求维丁人员维空或中涣电孤檢 帯寸隹广或审怛百三电 站元件3 光詡見不可词| DRIWNR 云l Hl ELLIrn阶巧去a. U?T:c r)刑日寸冋干w2)中 F 亠 r* ( iTfi AV 4 X 化丁. ?)匸不G蛇Frf人 2m丨丄夫=e劄円妊 t-.ni“t4)tt si Hs i? Hd rrrT MFr t|i. r r-S.T 5 于i* r.M 论 7W *T w宦朋* W? * 1 灼)仃俚*it* Wl ttota干 jb;mC T IM)干F*l 26:1Ir祁心;TS *: a *is干金冷W.YWU1 )谊内7 d FIU站3 E佑*戸勺也衍洪ifflMi*:*IWO W1 1 - *.;CN EgWcCG科三小a)他h网血灰夭 -)zLSrv n -r w.ib?w,U3.(25 qr证 ;3)tfi WBiR:.:、/idfM;Maumc*

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