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1、技 术 标 准分制造总监动力设备部质量受权人物流部质量管理部QA部门生产技术部中心化验室片剂车间包装车间提取车间研发部眼用制剂车间财务部胶囊、颗粒剂车间办公室CBS-2D型全自动电位滴定仪验证方案文件编号：复印件编号：验证部门：地点：起草人：日期：验证领导小组会签项目负责人：日期：验证记载 批准日期 执行日期质量管理部负责人：日期：01生产技术部负责人：日期：02制造总监：日期：03发部门目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确
2、保使用该仪器检测数据真实可 靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验 证。2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的 实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的 要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。3、验证范围本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。4、验证人员4.1验证工作小组负责验证方案的制定并组织实施。负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告 负责验证的准备工作负责根据本验证方案进行具体的实施。4.2动力设备部负责验证所需仪器
3、、设备的安装、调试及矫正负责量具的检验及校正。4.3验证工作人员名单部门姓名职务备注中心化验室中心化验室中心化验室动力设备部5、仪器描述5.1仪器型号： 设备编号： 5.2仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适 当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化 学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近， 被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终 点。6、验证条件6.1
4、验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内 6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7、验证内容与方法7.1验证依据及标准：药品GMP指南2010年版、CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程、中国药典2010年版7.2验证判断标准：运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。性能确认判断标准：符合中国药典2010年版附录要求。7.3、验证确认再确认仪器名称：型号：生产厂家：所在部门和房间：检查有关资料完整性。名称是否齐全存放处使用说明书合格证保修卡检
5、定合格证仪器使用记录仪器操作规程731.2安装场地项 目要求检查情况安装位置应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上环境洁净度室内应保持清洁，无腐蚀性气体温度1535 C,全天温度变化较小相对湿度35 75%电路电源AC220V 22V、50Hz 1Hz接地应接地电源线与插孔吻合结论检测人日期年 月日复核人日期年 月日运行确认：仪器电位滴定重复性的确认仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在580600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。-1用移液管吸取10 ml 0.1 mol L 的FeSOq (NH 4)2SO4 6出0溶液于反应杯中，-1并加入体积比为1 : 1的蒸馏水和1.5 m
6、ol L 的H2SO4溶液，使溶液的总体积不超过反应 杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。-1选用甘汞电极作为指示电极，用 0.0167 mol L 的K2Cr2O7溶液进行氧化-还原 滴定。数字式滴定管的仪器按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自0.00 ml开始。到达预设终点时，仪器自动停止滴定。记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。重复操作3次，按（7）式计算滴定的：1 nma=送 ViSv 二X100%n i AV式中：Sv仪器滴定重复性（）;Vj滴定液所消耗的体积（ml）;V滴定管的全容量（ml）。7.322仪器中和滴定重复性的确认a）按仪器说明选择各旋钮、开关在
7、适当的位置，终点控制调节至pH二7-1b）用移液管吸取10 ml 0.1 mol 的NaOH溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。1c）选用玻璃电极作为指示电极，用0.1 mol L的HCl溶液进行中和滴定。d ）滴定开始之前，调整并记录滴定管中溶液的起始体积V（每次滴定前均应调节在0刻线附近），到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数V。，（V1 -V。）即为所消耗的 滴定液体积。重复操作3次，按式（7）计算中和滴定的重复性8.4.3仪器PH示值误差的确认a）输入PH为所用缓冲液的PH值后，把电极放入缓冲液中，当显示电位稳定后，按
8、校正键，清洗电极，把所用电极放入所测液体中（所用液体为已知标准溶液），重复“校准”和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值pH仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差巾H仪器。八pH仪器二pF仪器- p标准具体检定标准：，pH仪器）.02。7.323仪器PH示值重复性的确认仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵 6次，以 单次测量的标准偏差表示重复性。计算公式与仪器示值误差的检定中相同。（此项目可结合仪器示值误差的检定进行）。具体检定标准：pH仪器）.01。性能确认（用已知含量的样品进行测定）样品名称测定方法精密度样品名称：（至少测定5次）测试方
9、法:结果记录:次数12345浓度值RSD%结论操作人日期年 月日复核人日期年 月日重现性：相同样品，不同实验室设备检验结果对比，计算其RSD值样品名称：操作方法：批号公司自行检验检验结果楚雄州药检所检验结果RSD%RSD%结论操作人日期年 月日复核人日期年 月日辅助仪器设备名称：生产厂家：仪器编号：计量编号：检定有效期：8、验证数据分析：仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少 量数据超过上述标准，则应进行分析，找出不合格原因，并修订验证方案，再实施，直至 缝合验证标准。9、验证结果与结论：10 再验证周期：正常情况下，拟定每年做一次验证。11、附件：检验原始记录