PinAAcle原子吸收光谱仪软件简明教程(AA900F版..)-.doc

《PinAAcle原子吸收光谱仪软件简明教程(AA900F版..)-.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《PinAAcle原子吸收光谱仪软件简明教程(AA900F版..)-.doc（13页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、PinAAcle 原子吸收光谱仪软件简明教程（ AA900F 版.） - 图 4。方法建立开始条件的选择 通过以下两种方法之一选择要建立的元素 :1。用鼠标点击 “元素” 右边的箭头，然后直接点击下拉元素列表中的任意元素； 2.在保持元 素为蓝色的情况下，输入目标元素的第一个字母。此时，以此字母开 头的所有元素都排列在前面。 图 5 示出了以 c 作为第一个字母的元件 排列:6图 5。方法建立中的元素选择1.2.3 如果建立了铜元素的测量方法， 用鼠标点击元素符号 “铜”，屏幕 出现如图 6 所示。7图 6。方法建立中的一个光谱仪参数输入页面1.2.4 根据样品浓度和样品基质的组成复杂性选择或

2、设置波长、狭缝 和信号测定类型。当执行火焰原子吸收光谱法时，测量方法总是 “时 间平均 ”。如果需要了解仪器的详细性能和测定时的注意事项，可以 用鼠标点击 “工具”菜单中的“推荐条件 ”命令，屏幕出现如图 7所示: 8图 7。元素推荐条件 选择或设置“定义元素”子页面中各项目的参数后， 用鼠标点击的 方式编辑屏幕右上角的 “设置 ”，软件进入测量时间和灯参数设置屏 幕，如图 8 所示。图 8。读数和灯电流输入页面读取时间的设置主要考虑两个因素 :噪声大小和样本量。典型的 读取时间可以设置为 3-5 秒。读取延迟时间一般为 2-3 秒；灯电流最 好选择“灯设置窗口值 ”，或在特殊情况下 “使用确

3、定的灯电流值 ”。接 下来，转到下面图 9 所示的“示例”页面。10PinAAcle 原子吸收光谱仪简明操作手册(WINLAB32)上海珀金纳 1内容1.AA900F 截面1.1启动 1.2建立方法 1.3照明和照明 1.4点火1.5仪器条件的优化 1.6样品测定 1.7 熄火和关机21.AA900F 截面1.1 通过启动机器，确认仪器主机和计算机已连接到适当的电源，并 按照以下步骤启动机器 :1.1.1 打开空气压缩机 (将空气压缩机电源插头插入 220伏电源插座 )； 打开氩气瓶阀门，使二次压力达到 350 千帕；1.1.3 打开计算机显示屏和计算机主机开关，进入 WINDOWS 界面；1

4、.1.4 气压达到 500 千帕后，光谱仪主机开关可以打开。此时，仪器 执行自检；1.1.5 自检完成后，用鼠标点击 AAWINLAB32 快捷图标或通过链接菜 单命令进入（启动程序 -WinLab 32-WinLab 32 分析师 ）此时，光谱仪对机械部件 （如光栅、电机等 ）进行自检。同时，计算机屏幕上出现下图1:图 1。 WINLAB32 原子吸收操作启动屏幕3短时间后，画面会自动改变，如图2 所示。图2。Aanalyst700/800仪器自检屏幕图中代表两种通讯状态的连接器已连接， 同时颜色变为绿色， 表示仪器可以通过自检进入正常使用状态。图 3 中示出了该图片。4图 3。 AA 仪器

5、 32 位应用软件操作界面 （火焰 ）1.2 建立方法用鼠标单击下拉菜单文件？新的？方法，屏幕出现如图4 所示:5图 9。方法编辑中的火焰状态页面气体和辅助气体的流动将从两个方面影响火焰:火焰的大小和火焰的氧化还原。对于大多数常见元素，建议使用氧化火焰。对于某些 元素，如铬、砷和锡，需要富火焰。对于大多数元素，观察高度可以 是参考高度。 对于用一氧化二氮乙炔火焰测量的元素， 燃烧头的位置 通常需要降低。此时，在设置该页面的参数后，可以通过鼠标操作进 入校准屏幕，如图 10 所示:11图 10。校准公式和测定单位选择页面在“公式和单位”子页面上选择适当的等式， 以及小数点后的最大 位数和测量结果

6、指示的最高有效位数。样品单位和校准单位可以相 同，都使用重量 /体积单位或重量 /重量单位； 这两个单位也可能不同。 当校准单位使用重量 /体积单位，样品单位使用重量 /重量单位时，应 使用样品信息文件 “样品信息 ”进行测定。之后，您可以在自动进样器 上输入标准溶液浓度和标准溶液杯的位置。如图 11 所示。12图 11。工作标准浓度输入页面在标识栏中输入标准溶液的名称，在浓度栏中输入标准溶液的 浓度，在 A/SLoc 栏中输入自动进样器的位置。当一次测量的样品数 量较大时， 为了消除吸光度漂移对测量结果的影响， 此时可以确定测 量过程中单点重新校准使用的标准浓度， 并给出其名称。 自动进样器

7、 中的浓度和位置分别输入相应的空间。然后用鼠标点击右上角的 “初 始校准 ”，软件进入如何建立校准曲线的子页面，如图 12所示 :13图 12。创建新的校准曲线或调用现有的曲线选择页面在大多数火焰原子吸收光谱法的情况下，进行单元素和手动样 品注射分析。通常，需要建立新的工作曲线。此时，可以用鼠标选择上图下方的第一个选项，即 “开始构造新曲线 ”。如果要使用存储在数 据文件中的先前完成的工作曲线，可以使用屏幕上部的选项，即 “加 载下面选择的校准曲线集 ”，然后单击 “浏览 ”从自动弹出的数据文件 列表中选择要使用的工作曲线。如果同一数据文件中有多条校准曲 线，软件将自动选择最近的一条。 如果使

8、用自动进样器并执行多元素 全自动分析，还可以选择屏幕下部的第二个和第三个选项； 对于手动进样测定， 您可以跳过以下两个 “检查 ”和“质控”页面， 对测定过程进行质量控制，并直接转至 “选项”，如下图 13 所示。 14图 13。显示和打印项目选择页面显示在数据结果窗口上并由打印机键入的项目可根据需要选 择。这时，方法被建立并通过文件？另存为将新方法保存在硬盘上以 备后用。1.3 照明和照明照明用鼠标点击窗口顶部工具栏中的 “灯”按钮，屏幕上会出现一张图片， 如图 14 所示。如果是 PerkinElmer Lumina 系列空心阴极灯，可以将 灯管直接插入圆柱形灯座，同时将灯插头插入相应的插

9、座。此时，空 心阴极灯的元件符号和灯电流将显示在灯校准页面上。 波长和狭缝等 参数。如果是家用灯或其他公司的灯，则需要合适的适配器。在这种 情况下，仪器无法自动识别哪个元素灯， 操作员必须自己输入元素符 号。灯电流、波长、狭缝和其他参数也将显示在相应的列中。通常， 当使用非珀金纳生产的空心阴极灯时， 需要根据制造商的推荐值对灯 电流进行必要的修改。 如果使用无电极放电灯， 灯只能安装在灯位置 1-2。15图 14。灯控制窗口1.3.2 在上面的灯控制窗口中点亮，要点亮某个灯，只需用鼠标点击 元素左侧的 “开/关”命令；如果您点击 “设置 ”按钮，仪器不仅会点亮灯， 还会调整波长、狭缝等。根据已

10、经在窗口中设置的参数就位。 “设置 中间刻度 ”按钮用于将光能条调整到中间。 “重复 ”用于再次寻找波长。1.4 点火和熄火1.4.1 当空气-乙炔火焰正常开启且处于火焰雾化器工作位置时，确认 空气压缩机已开启且工作正常；打开乙炔瓶主阀，调节二次压力在 0.09-0.1兆帕和 0.1 兆帕之间，然后在图 15 所示的火焰控制窗口中， 确认“氧化”选择空气，气体和辅助气体的流量在适当的范围内，然后 用鼠标点击火焰控制开关中的 “开”，火焰将自动点燃。16图 15。火焰控制窗口1.4.2 一氧化二氮 -乙炔火焰点一氧化二氮 - 乙炔火焰必须满足以下条件 :已经安装了接缝长度为 5 厘米的高温燃烧器

11、；采用电加热笑气调 节阀；气压、笑气压力和乙炔压力都在安全范围内 （请参考仪器背面 的推荐值 ）。“氧化剂 ”选择笑气，然后用鼠标点击火焰控制开关中的 “开”。该仪器将点燃空气 -乙炔火焰。大约 20 秒后，火焰会自动切换到笑气乙炔火焰1.4.3 熄火无论是点燃空气 -乙炔火焰还是笑气 -乙炔火焰，只要用鼠标 点击火焰控制开关中的 “关”按钮，火焰就会熄灭。熄火过程中，笑气 -乙炔火焰自动转化为空气 -乙炔火焰后熄灭。火焰熄灭后，关闭乙炔 瓶和笑气瓶 （如有 ），用鼠标点击 “放气”释放管道中残留的有害气体。1.5 火焰原子吸收分析需要优化和可以优化的仪器条件包括燃烧器位 置（上下、前后 ）、

12、雾化器、气体流速等。1.5.1 燃烧头位置燃烧头的前部和后部位置对于几乎所有测试元件和 各种样品都是相同的， 即希望燃烧器的接缝和光源发出的光将严格平 行并精确地通过接缝上方。 燃烧器的上部和下部位置， 即被测量的光 将穿过火焰的哪个部分， 对于大多数元件是相同的， 并且对于一些元 件有特殊要求， 例如铬。 尽管燃烧头的角度对测定灵敏度有较大的影 响，但在大多数情况下，操作者总是希望灵敏度尽可能高17因此，如果没有特殊需要， 我们不需要调整燃烧头的角度。燃烧头位 置的总体优化可以如下进行 :1.用鼠标点击相应的命令或工具， 弹出“继续图形 ”和“火焰控制 ”窗口； 图 16。火焰原子吸收测定条

13、件的优化窗口2.在“火焰控制 ”窗口中，单击 “对齐燃烧器 ”按钮，将出现一个对话框， 如图 17 所示。18图 17。燃烧头位置优化对话框 首先，选择要优化的任务，以及是以自动方式还是手动方式来完成。 在您决定选择自动调整模式后， 您还需要决定需要优化的项目。 如果 您想优化前、后、顶部和底部，请选择 “对齐燃烧器 ”；如果您只需要 找到最佳高度，请单击 “确定最佳高度 ”。选择“对齐燃烧器 ”后，点击 “下一步”，出现如下图 18所示对话框 :19图 18。燃烧器高度调节屏幕点击 “调整 ”按钮，仪器开始寻找合适的高度。 此时，当火焰燃烧时 （当 测量的波长大于 230 纳米时 ），应熄灭

14、火焰或吸入空白溶液。完成此 任务后，屏幕上将出现另一个对话框，显示已找到最佳高度。如果由 于某些原因没有找到最佳高度，对话框也会给出提示 :在仪器完成高 度优化后， 可以找到燃烧器的最佳前后位置。 此时应在火焰点燃的条 件下进行，点击 “确定”，然后按照对话框的指示吸取可产生约 0.2 磅 的标准溶液，点击“调整水平位置 ”按钮（如图 19所示）观察连续图上吸 光度的变化。几分钟后，优化过程结束，找到燃烧器的最佳位置，并 在 Win32 提示页面点击 “确定”。单击“校准燃烧器向导 ”页面上的 “完 成”，燃烧器头的最佳高度和最佳前后位置将自动存储在仪器软件中。20图 19。燃烧头前后位置的调

15、整1.5.2 特殊元件的最佳高度调整通过上述步骤优化的参考位置适用于 大多数元件， 但燃烧器头部的高度不适用于少数元件， 可通过以下操 作步骤进行调整 :？在图 17所示的屏幕中， 点击以自动确定最佳高度， 然后选择 “下一 步”。屏幕显示如下 :21图 20。特殊元件燃烧器的高度调节 ？吸收待优化高度的被测元素的标准溶液，同时点击 “调整 ”。仪器将 自动调节燃烧头的上部和下部位置，以找到吸光度最大的燃烧头高 度。此时，按下 “完成 ”按钮，高度将存储在使用的方法中。1.5.2 雾化器的吸入和喷射量会极大地影响一定浓度的样品溶液的吸 光度信号。 在大多数情况下， 它也会在一定程度上影响样品溶

16、液的测 量精度。雾化器的调整可以按照以下步骤进行 : ？在铜元素的标准测量条件下点燃铜灯；点燃空气 -乙炔火焰；调用 火焰控制窗口和连续图形窗口；调整时吸收标准溶液 （浓度约为 5 毫 克/升）。？顺时针转动锁紧螺母，松开后，逆时针转动调节螺母，同时密切观 察屏幕上吸光度的变化。 当吸光度接近零时， 置于样品溶液中的毛细 管开始起泡，立即停止逆时针旋转；？此时，顺时针转动调节螺母，吸光度信号将逐渐增加。当找到最大 吸光度时，调节螺母将不会再次转动，同时锁紧螺母将逆时针转动， 直到调节螺母被锁紧。雾化器的调节完成。22注 :1。上述调整过程仅适用于空气 -乙炔火焰。在笑气 -乙炔火焰下不 允许进

17、行这种调整。空气 -乙炔调节后，可在笑气 -乙炔火焰下使用。2.旧的雾化器可能有多个吸收峰，当吸光度值最大时，可以重复调节 吸收峰以获得并锁定雾化器位置。图 21。珀金纳可调雾化器1.5.3 火焰火焰从两个方面影响空气分析仪的分析特性 : 火焰的大小和 气体与辅助气体的比例。 当火焰很小时， 它可能更敏感， 但不太稳定。 对于大多数元素， 气体和辅助气体的比例几乎没有影响， 但对于少数 元素，如铬，它将有一个非常大的影响。在调节过程中，空气流量可 以固定，同时吸收待测元素的标准溶液。 在缓慢改变乙炔流速的同时， 观察“连续图形 ”中吸光度的变化，找出最大吸光度处的乙炔流速。此 时由燃料气体和辅

18、助燃料气体形成的火焰可被认为是适于测量元件 的火焰。该流速可以用特定的方法存储。1.6 样品测定1.6.1 制作校准曲线1.6.1.1 打开校准灯窗口，点燃待测元件的空心阴极灯或无电极放电 灯。如果氘灯用于校正背景，氘灯可以同时点燃，并且两束光的强度 可以尽可能匹配。23用鼠标点击 Winlab32 AA 火焰左上角的工作桌面， 屏幕上出现 一个对话框。选择 “手动 ”或其他合适的选项，屏幕上将显示一个有 4 个窗口的工作桌面，如下图 22 所示。图 22。 Winlab32 火焰原子吸收分析分析工作台1.6.1.3 调出要使用的测量方法 （用鼠标单击下拉菜单文件？开门。方 法或单击工具栏右上

19、角的方法按钮 ），存储在计算机硬盘上的已建立的方法名称将出现在下表中24图 23。已建立的方法目录表1.6.1.4 双击上表中要使用的方法。 方法的名称将出现在屏幕工具栏的 右上角，表示该方法将被使用或正在被使用。在“手动控制”窗口底部的 “结果集”区域，输入存储测量数据的 文件名。如有必要，您也可以在 “样本信息 ”栏中输入样本信息文件的 名称。打开并排出空气；点火； 吸收空白溶液时， 点击“手动控制”窗口中的“分析空白 ”按钮， 注意选择校准空白而不是试剂空白。吸取标准解决方案 1并点击“标准 1”； 测量了标准溶液 2、3、4 等。根据这个直到最后。在 “校准显示 ”窗口中检查校准曲线，

20、看它是否符合要求，如 果符合，开始测量样品。如果您不满意，可以单击 “工具”菜单中的“编 辑校准 ”。此时，屏幕上出现下图 24。您可以根据此对话框决定每个 标准点的测量数据的选择。如果你接受这一点，你可以选择 “包括 ”。 如果你想放弃这一点，你可以选择 “忽略 ”。如果某个点需要重做，则 选择重新分析。如有必要， 也可以通过单击对话框中 “校准方程 ”右侧 的箭头，并在随后出现的方程中进行选择， 来更改方法中最初设置的 校准方程。25 +图 24。标准曲线编辑屏幕1.6.2 样品测定1.6.2.1 提取第一个待测样品， 并在手动分析控制窗口的 “标识”栏中输 入样品名称。 或者当使用样品信

21、息文件时， 确认自动显示的样品名称 与实际样品一致，吸取样品溶液并点击 “分析样品 ”按钮，同时等待按 钮上的绿色显示灯关闭，然后确定样品。根据上面提到的相同步骤，162.2将确定第二、第三个样本，直到 结束。如果确定的样本数量很大， 在确定一定数量的样本重置为零后， 可以重新确定空白样本。测量“Reslope的标准解，以调整原始工作曲 线的斜率。1.7 熄火和关机1.7.1 样品测定完成后，可以让火焰继续点燃， 同时吸收空白溶液 10-15 分钟；点击火焰控制窗口中的 “开/关”按钮熄灭火焰；1.7.3 关闭乙炔瓶；26点击火焰控制窗口中的 “放气” ，释放仪表管道中的乙炔气体， 直 到窗口中的安全联锁出现一个红色十字符号。关灯；通过下拉菜单窗口？关闭所有窗口关闭所有打开的窗口；1.7.7 通过下拉菜单文件？退出离开 Winlab32 AA 应用软件界面；1.7.8 关闭主电源；1.7.9 关闭排气；如有必要，关闭计算机。27