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1、离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的： 为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、 基线噪声和基线 漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间， 确认仪器的可靠性， 使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2. 期间核查的条件：2.1环境条件：温度 530C，相对湿度25%-85%,工作电源：220 10v, 50Hz 0.5Hz。2.2恒温控制器：5-30T，控温精度：土 0.05C。3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间,核查一次。4. 核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和
2、指示灯等 ）均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头 应与插座紧 密配合。4.2流量设定值误差Ss和流量稳定性误差Sr在检查已确定无泄漏的条件下， 分别设定流量和收集排出液时间。 使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计 时，分别称重。每种流量重复测定 3 次，算平均值作为流量测定值，计算流量测 定值，计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差Sr。SS (Fm- FS)/FS 100%(FmaxFmin)/ Fm 100%Fm (W2 W1)/( t ?t) 式中：Fm 流量实测值，mL/min ；W2 容量瓶+流动相的质量，g;W1
3、 容量瓶的质量，g；t 实验温度下流动相的密度， g/cm3;t 收集流动相的时间，min ；Fm 同一组流量测量的算术平均值， mL/min；Fs 流量设定值，mL/min ；Fmax同一组流量测量中的最大值，mL/min ；Fmin 同一组流量测量中的最小值，mL/min4.3基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时， 以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取10 mm/min，待基线稳定后，记 录不少于30 min的基线。 不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点（或
4、最低点）的垂直距离为基线漂移。4.4最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以 3.0mol/L NO3为标准溶液 进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。Cmin2Hnc V25H式中:Cmin 最小检测浓度，（jg/mL ；Hn 基线噪声峰峰值，JS;c 标准溶液浓度，pg/mL;H 标准溶液的色谱峰高，SV 进样体积，丄。4.5保留时间和定量重复性误差4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。I n （Ti T） 2 1RSD保 留.一100%n 1 t式中：Ti第i次测定的保留时间；T 保留时间平均值；n测定次数；i 测定 序号，i=1, 2, 3, 4, 5, 66次，分别计算它们的相对标4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定 准偏差作为每个离子的定量重复性误差。RSD定量丄 100%X式中:Xi 第i次测定的峰高或峰面积；X 峰高或峰面积的平均值；n 测定次 数；i测定序号，i=1, 2, 3, 4, 5