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1、挥发性脂肪酸 (VFA) 的测定挥发性脂肪酸 ,VFA, 的测定-碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法,VFA,是厌氧消化过程的重要中间产物甲烷菌主要利用VFA挥发性脂肪酸形成甲烷只有少部分甲烷由 CO和H生成。但CO和H的生成也经过高分子有2222机物形成VFA的中间过程。由此看来形成甲烷的过程离不开 VFA的形成但 是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶 化较高的VFA例如乙酸，浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中出水 VFA用作重要的控制指标。在VFA测定中常进行VFA总量测定其单位以mmol/L或换算为按乙酸计 以单位mg/L表示。对VFA中各
2、种低级脂肪酸，乙酸、丙酸，的分别定量分析也是重 要的有时常需要知道以COD表示的VFA的量,即VFA以单位mgCOD/L表示此时 也需要知道VFA中各种有机酸的含量因此它们换算为 COD勺换算系数是不同的。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它们的异构体。在运转良 好的高速厌氧反应器中VFA中乙酸可占有很高的比例但当反应器运行状态不好 时丙、丁酸浓度会上升。,1, 分析原理主厌氧处理中会产生大量的 CC在反应器条件下，pH6, 8之间，这些CO22- 要以HCC形成存在。这是厌氧处理中最重要的 pH缓冲物由HCC或主要由 HCO333引起的碱度称为碳酸氢盐碱度。HCO生最大缓冲能力
3、的范围约在 pH6, 7。如前3-所述HCC可以通过滴定测定但测定过程受到其它一些阴离子的干扰其中发 3酵液中常含有的VFA的阴离子是影响碳酸氢盐碱度的主要因素。为此在荷兰发展了碳酸氢盐碱度和VFA同时进行测量的方法。其原理如下：水样先以0.1000mol/L的HCI标准溶液滴定至pHA在这一 pH值下所有-HCO 被完全转化为HC(VFA也几乎完全地转化为其非离子形式。此后已被滴323定至pH3的水样在如图所示的带回流冷凝器的烧瓶中煮沸所有转化为HCC的23-HCO将分解为CO和HC其中CO完全由其中溢出而VFA则因为有回流冷凝器 3222而保留在水样中。然后水样以 0.1000 moI/L
4、的NaOH标准溶液滴定至pH6.5 在此pH下所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由使用的HCI和NaOH标准溶液的量即可计算出碳酸盐碱度和VFA的浓度。由此得到的结果更易于判断水样在厌氧条件下的缓冲能力。,2, 仪器1(250mI 带磨口烧瓶 250mI 烧杯,2(10mI 半微量酸式滴定管 ,3(10mI 半微量碱式滴定管 ,4(回流冷凝器,5( 自动电位滴定计 ,3, 试剂1( 无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水临用前煮沸15mi n冷却至室温。PH值应大于6.0电导率小于2卩s/cm。第 1 页 共 4 页2( 酚酞指示液称取1g酚酞溶于100ml 95%乙
5、醇中用O.lmol氢氧化钠标准溶液滴定至出现 淡红色为止。3( 甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。CO=0.0250 mol/L, 4( 碳酸钠标准溶液 ,1/2 Na23称取1.392g(于250?烘干4h)的无水碳酸钠(NaCO溶于少量无二氧化碳23水中移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀。贮于聚乙烯瓶中保 存时间不要超过一周。5( 盐酸标准溶液 ,0.0250 mol/L,用分度吸管吸取2.1 ml浓盐酸(p =1.19g/ml)并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度?0.0250 mol/L 。其准确浓度按下法标定 :用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸
6、钠标准溶液于 250 ml 锥形瓶中加无二氧化 碳水稀释至约100ml加入3滴甲基橙指示液用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚 变成桔红色记录盐酸标准液用量。安下式计算其准确度 :式中盐酸标准溶液浓度 ,mol/L, c-V- 盐酸标准溶液用量 ,ml, 。6( 氢氧化钠标准溶液 ,0.0250 mol/L,称取60g氢氧化钠溶于50ml水中冷却后移入聚乙烯细口瓶中盖紧瓶盖 静置4d以上。然后吸取上层澄清溶液1.4ml用水稀释至1000ml此溶液约为 001mol/L。其精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定标定方法如下 ：取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在 105?-110?烘干至恒重。精确称取三份每份约0.1
7、g,称准至0.0001g,分别置于250ml锥形瓶中加入100ml水稍加热使之溶解。然后加入4滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止。记录下氢氧化钠标准溶液的用量，ml,并按下式计算其浓度：式中c- 氢氧化钠标准溶浓度 ,mol/L,V- 氢氧化钠标准溶用量 ,ml,G-邻苯二甲酸氢钾重量 ,g,204.22-苯二甲酸氢钾（KHCHQ摩尔质量（g/mol）。4844,4, 操作步骤 按自动电位计说明书安装、校正好电位计以蒸馏水清洗电极。用移液管吸取过滤后的水样 Vml,其中含有VFA的量不超过3mmol,加入250ml 烧杯中。将样品水温调制，25?2,?将盛有此样品的250ml烧
8、杯置于滴定台上投入长 约 1.5cm 的磁力搅拌棒打开搅拌开关并调置一定搅拌强度小新将电极放入烧杯 的液面下。如果此样品水样的pH高于6.5则准确调节至6.5。然后在自动电位滴定计上滴定此水样至 pH3.0消耗的0.1000mol/LHCl记作 Zml。将此水样转移至磨口锥形瓶中加入沸石或玻璃珠少许按图安装好回流冷第 2 页 共 4 页凝器。打开冷却水加热至沸腾并维持 3min 以上撤离酒精灯并等待 2min 将溶液移回 250ml 烧杯。以NaOH标准溶液滴定至pH=6.5消耗的NaOH标准溶液记作bml。,5, 结果计算式中Ca-标准HCI溶液的浓度，mol/L,Cb-标准NaOH溶液的浓度,moI/L,第 3 页 共 4 页第 4 页 共 4 页