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1、*制药股份有限公司验证名称XX产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第1版验证编号YZ-FX-13-001(P)贝码：Page 1 of 12*产品残留溶剂分析方法验证方案20*年*月验证名称XX产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第1版验证编号YZ-FX-13-001(P)贝码：Page 2 of 12验证方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长部门人员职责负责组织起草验证方案并按批准方案组织实 施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证 结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相 关培训方案审核审核签名及日期验证委员会方案批准批准人批准日期方案实施日期:验证名称XX产品残留溶剂分析方
2、法验证方案版本号：第1版验证编号YZ-FX-13-001(P)贝码：Page 3 of 121 .验证目的4.2 .方法简介与确认范围 4.3 . 标准品、供试品 4.4 . 风险评估4.5 .验证的可接受标准 .6 .验证步骤6.6.1 系统适应性6.6.2 专属性6.6.3 定量限与检测限.7.6.4 线性7.6.5 准确度&.6.6 精密度9.6.7 范围9.6.8 耐用性6.6.9 样品测定107 .偏差1.Q8 .风险的接收与评审.109 .再验证1Q10 .确认结果评审和结论1.011 .更改历史.10.12 .附录1.Q验证名称XX产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第1版验证编
3、号YZ-FX-13-001(P)贝码：Page 4 of 121 .验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。2 .方法简介与确认范围*产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢吠喃，为 了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、 检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。3 .标准品、供试品3.1 标准品名称批号来源3.2 供试品名称批号来源4 .风险评估按照质量风险管理规程，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评
4、 估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表：风险 因素风险可能影响效应现有控制措 施SPDRPN风险 级别建议采取措施专属性不具有专属性杂质和主峰不能 后效分离，含量不 准确无33327中首次使用前， 对专属性进行验证定量限与检测限定量限 高小的杂质不能被 检出无33327中对该方法的定 量限进行验 证。精密度精密度 差不同时间或人员 测定的结果不一每次测试前进 行系统适用性33327中首次使用前，对精密度进行验证名称XX产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第1版验证编号YZ-FX-13-001(P)贝码：Page 5 of 12致测试验证准确度回收率 低含量结果不准确无33327中首次使用
5、前，对准确度进行验证线性线性不 好含量结果不准确无33327中首次使用前， 对线性进行验 证范围范围窄浓度超过范围后结果不准确无33327中首次使用前，对范围进行验证耐用性耐用性 差参数微小变化对 结果影响很大无33327中首次使用前， 对耐用性进行 验证风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准项目可接受标准专属性各组分之间分离度不低于1.5,溶剂无干扰定量限与检测限LOD&LOQ 乙醇00.05%LOD&LOQ 乙酸乙酯0 0.05%LOD&LOQ 丙酮0 0.05%LOD&LOQ 四氢吠喃& 0.0072%LOD&LOQ 二氯甲烷0 0.012%各溶剂LOQ精密度：RSD%15%线性R2 0.999准确度回收率在70130%围内精密度重复性RSD%15%中间精密度 RSD%15%精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差 Cu）;As为对照液中连续6针对照品的平均峰面积，Au为样品液中对应组份的峰面积；Cs 为对照溶液中各组分的的浓度（mg/ml）, Cu为样品的浓度（mg/ml）。5.3 质量标准：样品中乙醇不得过 0.5%、丙酮不得过0.5%、二氯甲烷不得过0.06%、乙酸 乙酯不得过0.5%、四氢吠喃不得过0.072%。