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1、对甲苯磺酸1范围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用 于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。结构式：HC 一 SQH H2O分子式：GHQS H2O相对分子质量：190.20 （按1997年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其
2、最新版本适用于本标准。GB 191包装储运图示标志GB/T 601-1998化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法GB/T 6679-1986固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB 15346-1994化学试剂 包装及标志3要求3.1 外观产品呈白色柱状结晶（工业级允许呈现微黄色）3.2 质量指标产品质量指标由表1给出4试验方法表1 质量指标指标项目工业级精制级试剂级（化学纯）含量(C7H8QS- H2O), %95979
3、899游离酸（以H2SO计）,%2.50.70.70.1铁(以 Fe+tt), mg/kg5030 200 10灼烧残渣，%一0.20.2 0.02熔 点，c一102105乙醇溶解试验一合格水溶解试验一合格所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合 GB/T 6682-1992中三级水的规格。4.1 外观的测定目视。4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.1 mol/L酚吹指示液（10 g/L）4.2.2 测定步骤称取试样4
4、g5g（称准至0.0002g）置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度， 摇匀。准确吸取10mL试液于250mL角瓶中，加水20mL酚吹指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。记录全部数据，待样品中游 离酸测定后按式（1）进行计算对甲苯磺酸含量 X。C X （V1-V2） X 0.1902X= X 100% M X 25/250式中：X对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H单位为百分率（;C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）;V 滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积，单位为毫升（mL ;V2 游离酸被消耗氢氧化钠的体积
5、；V2=MX H2SO4%/0.049 C（g）4.3游离酸的测定游离酸含量大于1.0%寸，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。4.3.1 容量法 测定步骤称取样品4-5g,溶于100mL容量瓶中，加入蒸储水稀释至刻度，用移液管吸取10ml 溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钢25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再 加入NH3-NH4Cl缓冲液10ml,加入铭黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶 液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。 （容量法测定）游离酸含量 X2按 式（2）计算。C 义（Vo-V） X 0.098X2= X 1
6、00% （2）M 义 25/250式中：X 游离酸含量，单位为百分率（%;CEDTA容液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;V0空白消耗EDTA容液之体积，单位为毫升（mD；V 样品消耗EDTA容液之体积；M试样质量，单位为克（g）;以上方法适用于测定含量在97%Z下的产品4.3.2 比浊法4.3.2.1 试剂和溶液乙醇95%氯化钢溶液10g氯化钢溶于水，稀释至100mL硫酸钠标准溶液0.1g/L 称取0.1479g 105 c110c干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL1+1 盐酸溶液4.3.2.2 测定步骤称取试样1g,准确至0.001g,溶解并置于100mL容量瓶
7、中，稀释至刻度。吸取此溶液10mL于50mL比色管中，力口 0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷 却的水至25mL再加3mL乙酉I, 2mL氯化钢溶液，摇匀，静置30min后与标准 进行比较。另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管 中，加水至25mL与样品同样处理，作为与样品的对比标准。用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量 X2按式（3）计算。X2= CXV/M X0.1 （3）式中：X2游离酸含量，单位为百分率（%;C硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L）;V 比色管中硫酸钠标准溶液之体积，
8、单位为毫升（ mD;M 试样质量，单位为克（g）;4.4 水分的测定4.4.1 干燥剂硫酸96%98%业级）4.4.2 测定步骤准确称取2g试样。准确至0.0002g ,均匀置于已知重量、直径为50mm勺表面皿上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥 8h后称重。水分含量X3按式（4）计m - m i X2= X 100 （4）m式中：X3 水分含量，单位为百分率（为；m干燥前试样质量，单位为克（g）;m 干燥后试样质量，单位为克（g）。4.5 铁含量的测定4.5.1 试剂和溶液1+1盐酸溶液10%盐酸羟胺溶液0.1%邻菲罗咻溶液25%乙酸俊溶液0.1mg/mL铁标准溶液 称取0.86g硫酸铁俊溶
9、于水，加10mL 25蜥酸溶液，稀释至1000mL使用时再稀释成 0.01mg/mL4.5.2 测定步骤4.5.2.1 绘制工作曲线在5个50mL比色管中，分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL 1mL 2mL 3mL 4mL 和1mL酸溶液，加水20mL再分别加入盐酸羟胺溶液1mL邻菲罗咻溶液5mL混合后 加入乙酸俊溶液10mL加水至刻度。混匀后静置10min,用3cm比色皿，以试剂空白为 参经，在510mmt测定吸光度，绘出工作曲线。4.5.2.2 试样测定称取2g试样于比色管中，加入20mL*, 1m田酸溶液，充分溶解。以后的操作与 工作曲线一致。同时作空白试验。铁含量 X4按式（5
10、）计算。CVX4= X100 （5）M X 1000 式中：X4铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL;V 从曲线上查出的体积，单位为毫升（ml）;M 试样质量，单位为克（g）;4.6 灼烧残渣的测定称取样品2g,称准至0.0002g,置于已灼烧至恒重的培锅中，置于马弗炉中，在 800c850c下灼烧30min。停止加热后自然降温，当温度降至 100c105c时，取出 置于干燥器中继续冷却至室温，称重。灼烧残渣为按式（6）计算。m i - m2X =X 100 （4）m式中：X5 灼烧残渣，单位为百分率（为；m培锅加残渣的质量，单位为克（g）;
11、m2土甘锅质量，单位为克（g）;m 试样质量，单位为克（g）04.7 熔点的测定取经浓硫酸干燥后的试样，按 GB/T 617-1988规定进行。4.8 乙醇溶解试验4.8.1 试齐1J95%乙醇4.8.2 试验步骤称取10g试样于50mL烧杯中，加20mL乙醇溶解。注入50mL比色管中，用乙醇稀释 至刻度，摇匀。目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。试验时比色管应避免阳光 直接照射。4.9 水溶解试验称取10g试样置于50mL比色管中，溶解后稀释至刻度，摇匀 目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。5检验规则5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。保证出厂的产品均符合本标准要求，并附