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1、1 土壤全磷的测定（硫酸一高氯酸消煮法）方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸 作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用铝睇抗比色法测定。操作步骤1 .在分析天平上准确称取通过 100目筛（孔径为0.25mm）的土壤样品1g（精确到 0.0001）置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓 H2SO48ml,摇动后（最好放置过 夜）再加入7072%的高氯酸（HC1O4）10滴摇匀。2 .于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为4560分钟。3 .将冷却后的消煮液用水小心地洗入 10
2、0ml容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻 轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的 100ml三角瓶中。同时做空白试验。4 .吸取滤液210ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴， 用稀氢氧化钠（NaOH）溶液和稀硫酸（H2SO4）溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。5 .加入铝睇抗显色剂5ml,摇匀，用水定容至刻度。6 .在室温高于15c的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色， 以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P mg/L数。7 .工作曲线的绘制。分别吸取 5mg/L标准?液0, 1
3、, 2, 3, 4, 5, 6ml于50ml容 量瓶中，加水稀释至约30ml ,加入铝睇抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0 , 0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方 格坐标纸上以吸U值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算全P %=显色液mg/L x显色液体积x分取倍数/ （W x 106） x 100式中：显色液Pmg/L从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积一本操作中为50ml;分取倍数一消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106将ug换算成gW土样重（g）。两次平行测定结果允许误差为 0.005%。
4、仪器、试剂1 .主要仪器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移 液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。2 .试齐J:(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶 中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多， 须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳
5、酸氢钠浸泡过夜， 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较 少，则直接用碳酸氢钠处理即可。(3)磷(P)标准溶液。准确称取45c烘干4-8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小 烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇 匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L 的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。(4)硫酸铝睇贮存液。取蒸储水约400ml,放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中， 然后缓缓注入分析纯浓硫酸 208.3ml,并不断搅拌，冷却
6、至室温。另称取分析纯铝酸钱 20g溶于约60c的200ml蒸储水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入铝酸俊溶液中， 不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸睇钾溶液，用蒸储水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸储水中。(6)铝睇抗混合色剂。在100ml铝睇贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21 +22 ) 抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方 法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性 质而定，
7、一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸 性氟化俊或氢氧化钠一草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低 了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低 了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。止匕外，碳酸氢钠碱溶液中存在 着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于 石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用铝睇抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色
8、的睇磷铝杂多酸还原成为磷 铝蓝进行比色。操作步骤：1 .称取通过18号筛（孔径为1mm）的风干土样5g（精确到0.01g）于200ml三角瓶中， 准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡 机上振荡30分钟（振荡机速率为每分钟150180次），立即用无磷滤纸干过滤，滤液承 接于100ml三角瓶中。最初78ml滤液弃去。2 .吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5 5ml;同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至 10ml）于50ml量瓶中，加硫酸铝睇抗混合显色剂 5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水 定容至刻度，再充分摇匀。3 .30分钟后，在分光光
9、度计上比色（波长660nm）,比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制：分别吸取 5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量 瓶中，每一容量瓶即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸 氢钠10ml和硫酸一铝睇抗混合显色剂 5ml,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲 线。结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L x定容体积/W x分取倍数 式中：比色液mg/L一从工作曲线上查得的比色液磷的 mg/L数;W称取土样重量（g）0分取倍数一100/10土壤速效磷（P）mg/kg等级10高注意事项1 .活性碳一定要洗至无磷无氯反应。2 .铝睇抗混合剂的加入量要十分准确，特别是铝酸量的大小，直接影响着显色的深 浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时 定容体积的大小按比例增减。3 .温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25c左右。室温太低时，可将容量瓶放入40 50c的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色仪器药品1 .主要仪器：往复振荡机、电子天平（1/100）、分光光度计、三角瓶（250ml和100ml）、 烧杯（100ml）、移液管（10ml、50ml）、容量瓶（50ml）、吸耳球、漏斗（60ml）、滤纸、坐标 纸、擦镜纸、小滴管。2.试剂配制：见1 5.1。