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1、实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸出实验 醋酸缓冲溶液法）一、实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLP是美国政府为了执行资源保护和再生 法（RCRA对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调 节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要求。1. 了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；2. 掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。二、基本概念1. 浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2. 浸出毒性：固
2、体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污 染环境，这种危害称为浸出毒性。3. 初始液相：明显存在固液两相的样品， 在浸出步骤之前进行过 滤所得到的液体。三、实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。四、实验试剂和设备 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。 冰醋酸：优级纯 1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠 溶液 振荡设备：转速为 30 2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自 动翻转式振荡器） 过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积三1L） 滤膜：玻璃滤膜或
3、者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um PH计：在25C时，精度为土 0.05PH 实验天平：精度为土 O.OIg 烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL 筛：孔径为9.5mm五、实验步骤1提取剂的配制1.1提取剂1的配制将5.7 mL冰醋酸溶入 500 mL去离子水中，再加入 1 mol/L 的 NaOH 64.3 mL 定容至 1 L,用 1 mol/L 的 HNO3或 1 mol/L 的 NaOH调节溶液pH值，使之保持在4.93 0.05范围。1.2提取剂2的配制将5.7 mL冰醋酸溶入去离子水中，定容至 1 L,保持溶液 pH值在2.88 0.05范围2含水率的测定称取50-100g样品置于具
4、盖容器中，在105C的条件下烘干， 恒重至两次称量值的误差小于土 1%，计算样品的含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量计算样品的干固体百分比。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。3. 样品的破碎样品的颗粒应该可以通过 9.5mm孔径的筛，对于较大的颗粒 可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。4确定使用的浸提剂取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中，加入 96.5mL的去 离子水，用磁力搅拌5min，测定PH，如果PH5.0，用浸提剂2。5. 浸取步骤5.1如果样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品 过滤。干固体百分比小于5%
5、的，所得到的初始液相即为浸出液， 直接进行分析。干固体百分比大于或等于5%时，将滤渣按如下操作浸出，初始液相与浸出液相合并后进行分析。5.2称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率， 按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30 2r/min,于232C下震荡182h。在震荡过程中有气体产生时， 应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。5.3在压力过滤器上安装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜， 弃掉淋洗液，过滤收集浸取液。6. 使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量，如对于一般的重金属使用原子吸收
6、光谱法进行测定。附：KYZ型全自动翻转式振荡器使用方法1、若环境温度过低，设备可能达不到实验温度；若环境温度过 高，设备可能无法正常的运行， 请使用空调设备将环境温度维持 在8-15摄氏度。2、每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机，以确保安 全。3、打开活动门，严格按照安全规范安装样品瓶，检查有无物件 如扳手等遗忘在盖板内，关好活动盖板。注：本设备可以浸取 As、Cd、Cu、Zn、Ni和Pb等重金 属以及挥发和半挥发的有机污染物。浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2种不同提取剂:当pH值小于5时（pH值用水土比2.5 :1）,选用提取剂1（将5.7 mL冰醋酸溶入500 m
7、L去离子水中，再加入 1 mol _-1 的NaOH 64.3 mL 定容至 1 L,用 1 mol _一1 的HNO3 或1 mol L -1的NaOH调节溶液pH值，使之保持在4.93 土 0.05 范围）提取；当pH值大于5时，选用提取剂2（将5.7 mL冰醋酸 溶入去离子水中，定容至1 L，保持溶液pH值在2.88土 0.05范围） 提取.提取剂与样品的比例为 20 : 1，以（30 2） r min1的 速度常温下振荡（18 2） h，离心,过滤。4、确保活动门已关好，设备放置平稳再进行以下的操作。5、打开电源开关，系统进入欢迎界面。6、按开始按钮，系统进入运转参数设置界面。此时可按设置键 和选择键对各项参数进行设置， 具体的设置顺序是：转速、温度、 小时、分钟到运转方式。7、再按开始按钮，系统进入温度恒定阶段，当系统温度达到设定温度后，系统会自动报警提醒使用者。&等警报声停止后，长按开始按钮 2秒，设备开始运转，屏幕 实时显示时间、温度等参数。当然，您也可以在温度恒定阶段的 任何时候启动运转。9、若未到设定时间想提前停止实验，请长按停止键2秒中断操作。