食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

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1、食品分析实验硫氛酸钾比色法测左食品中铁实验十一硫魚酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度讣测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氤酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫氤酸钾作用,生成血红色 的硫氤酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定。反应式如下:FeSOJs + 6 KCNS 2 Fe (CNS) 3 + 3 K:SO,四、试剂(1) 2% KMnO。溶液(2) 20% KCNS 溶液(3) 2% KSO溶液(4) 浓 H:S0.(5) 铁标准使用液:准确称取0.

2、 4979g硫酸亚铁(FeSO,7也0)溶于100 mL 水中,加入5 mL浓硫酸微热,溶解即滴加2 %高镭酸钾溶液,至最后一滴红色 不褪色为止,用水定容至1000 mL,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe3-100Pgo 取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液, 此液每mL含Fes+10Pgo五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理:称取均匀样品12. 5g,干法灰化后,加入2mL (1:1)盐酸,在 水浴上蒸干,再加入5mL蒸憎水,加热煮沸后移入100mL容量瓶中,以水定容, 混匀。2、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.

3、0、3.0、4.0、5. OmL,分别置于25mL容量瓶或比色管中,各加5mL水,0. 5ml浓硫酸,0. 2mL 2%食品分析实验硫氛酸钾比色法测左食品中铁过硫酸钾,2mL 20%硫氤酸钾,混匀后稀释至刻度,用lcm比色皿,在485nm处, 以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量(歷)为横坐标,以吸光度为纵坐标 绘制标准曲线。3、样品测定:准确吸取样液510mL,置于25mL容量瓶或比色管中,以下 按标准曲线绘制步骤进行,测得吸光度,从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理xFe(Mg/100g) =X 100m X (Vi/Vj式中:x 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量,电Vx测定用样液体积,mLV:样液总体积,mLm 样品质量,g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂,以防止三价铁转变成二价铁。2、硫氤酸铁的稳定性差,时间稍长,红色会逐渐消退,故应在规定时间内 完成比色。3、随硫氤酸根浓度的增加,Fe3+可与之形成FeCXS2+直至Fe(CNS) 63_等一 系列化合物,溶液颜色曲橙黄色至血红色,影响测定,因此,应严格控制硫氛酸 钾的用量。

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